一种3-丁烯-1-醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3-丁烯-1-醇的制备方法，由下述步骤组成：①将四氢呋喃、锌粉和10%氯化铵溶液置入反应釜中搅拌，备用；②取烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中，然后搅拌备用；③取三聚甲醛，分5次加入到步骤②的备用反应液中，搅拌10-12小时，最后将反应液温度降至20-25℃，备用；④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次，然后合并二氯甲烷层，用饱和氯化钠溶液200升洗涤二氯甲烷层两次；⑤常压下蒸去二氯甲烷和四氢呋喃，收集112℃-114℃馏分获得3-丁烯-1-醇61kg。本发明专利技术能够解决现有技术的不足，从而为本领域提供一种便于工业化操作、制作成本低的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3- 丁烯-1-醇的制备方法。
技术介绍
由于3-丁烯-1-醇是具有双键和羟基的烯和醇的化合物，性质极为活泼，现已被广泛应用于医药、食品、香料、石油加工等多个领域。尤其是近年来发达国家用于抗肿瘤药等领域中的合成报道，使3-丁烯-1-醇的用途和用量逐渐增加，为了降低使用者的成本， 许多国家都在制备方法中做较多的研究，以适应本国的需求。目前美国、中国等国家已公开的一些3- 丁烯-1-醇的制备方法均存在某些不足US4^8374公开的方法较难工业化实现；Us pat. APPL, Publ, 20040171892. 02. s印2004中公开的方法，其原料价格昂贵；Green Chemistry. 4(4),317-318 ；2002公开的方法中使用大量的碘化钾，制造成本极高，并且产率较低；CN107595^公开的方法，产率在60%左右，并且需要在300-450度的高温下通过催化制取，对操作要求高，产品的生产成本相对高等。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种3- 丁烯-1-醇的制备方法，使它能够解决现有技术的不足，从而为本领域提供一种便于工业化操作、制作成本低的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．　一种３－丁烯－１－醇的制备方法，其特征在于：由下述步骤组成：①将四氢呋喃１００升，锌粉１００ｋｇ和１０％氯化铵溶液５００升置入反应釜中，在３０℃下搅拌４０分钟，备用；②取１４３．９６ｋｇ烯丙基溴滴加到步骤①的备用反应液中，然后在３０－３５℃下搅拌４０分钟，备用；③取三聚甲醛３０ｋｇ，在３０－３５℃下分５次加入到步骤②的备用反应液中，每次加入６ｋｇ，每两次加入的时间间隔为１０分钟，然后搅拌反应２．５小时，再升温至５０℃后搅拌１０－１２小时，最后将反应液温度降至２０－２５℃，备用；④将步骤③的反应液用二氯甲烷提取三次，二氯甲烷的用量三次分为３００升、２００升和１５０升，然后合并二氯甲烷层，用...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱义胜，尚林峰，梁辉，
申请(专利权)人：山东铂源化学有限公司，
类型：发明
国别省市：88