一种集成化提取分离中药有效成分的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种集成化提取分离中药有效成分的方法及装置，其包括以下步骤：（１）将中药粉碎后，置于提取装置中，加入提取液，进行提取；（２）在提取的同时，将提取液由下而上输送至扩张床柱体内，吸附余液经预热换热管预热后，流回至提取装置中继续参与提取，形成对提取液的动态提取；（３）待提取液中目标成分含量低于设定值后停止提取，将冲洗液从扩张床底部由下而上输送至扩张床的柱体内，将固体颗粒及杂质冲出送入自动收集器；（４）待冲洗液澄清后，将洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，收集洗脱液于自动收集器内；（５）待目标成分含量低于设定值后停止洗脱，将另一洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，完成柱的再生过程，收集洗脱液于自动收集器内。本发明专利技术方法提取分离效率高、步骤简化、操作周期时间短、有效成分获得比例高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提取分离中药的方法及装置，特别是关于一种集成化提取分离中药的方法及装置。
技术介绍
中药有效组分或成分及有效部位，是几千年来我国传统中药治疗疾病的物质基础。中草药成分极为复杂，起疗效作用的物质应是广义的化学成分，包括无机物、小分子有机化合物(如挥发油、生物碱、黄酮、皂苷等)。提取分离有效成分及有效部位有利于降低原药物毒性，提高药物疗效，有利于改进中药剂型，控制生产质量，有利于扩大中草药资源，有利于进行中药的化学合成或结构改造，对探索中草药治病的原理，促进中药新药研究及现代化方面都有重要意义。中药制药业中最关键的工序是对其有效成分的提取和分离，传统的提取分离方法，普遍存在着有效成分提取率低、能耗高、工序多和生产周期长等缺点，直接制约了中药制药产业的发展。在中药制药工程中，分离和纯化的费用常占很大的比重。当药渣尺寸较小，用传统的过滤或离心方法，很难除去，且费用较高。由于药材提取液体积大，浊度高，处理难、费时多，故第一步固液分离常成为整个中药分离纯化的制约步骤。通常分离和纯化是由一系列的单元操作组成，其中第一步常为固液分离操作，将中药提取液中的固体颗粒除去，得到澄清液体，接着用其他方法进行浓缩或初步纯化。近年来，随着现代工程技术的迅猛发展，一些现代高新技术不断被应用到中药研究、开发和生产中来，大大促进了中药产业的发展，使中药制药技术水平上升到一个新的高度。在中药有效成分分离方面，提出了诸如膜分离技术、层析技术等新方法。但前者存在膜的污染问题易使通量下降，后者的一大缺点是不能处理含固体颗粒的料液。在层析技术中，一般有效成分分离主要采取固定床方式，即料液从柱上部的速度分布器流经装有层析介质的柱，从柱的下部流出，液体在介质层中流动基本上呈平推流，返混小，柱效高。但当料液中含有固体颗粒时，由于介质间的空隙很小，颗粒滞留在介质间，造成堵塞，床层的压降增大，最终使吸附无法进行。所以采用层析方法之前必须对原料液进行固液分离，即必须经过离心、过滤等步骤，这就使分离过程变长，分离效率降低，而且目标成分损失较多。固液相分离若采取流化床方式，虽然可以直接吸附含颗粒的料液，但存在返混的问题。在粒径呈单分散的流化床中，实验证明固体颗粒几乎可以运动到床层的任何位置，说明存在严重的返混。返混现象的存在使床层的理论塔板数降低(理论塔板数是描述柱效的一个指标)，导致分离能力降低。集成化技术，即对已有的两种或两种以上的单元操作进行有效的组合，组成一种更有效的单元操作，以达到提高产品收率、缩短纯化步骤、降低纯化费用和投资成本的目的。扩张床吸附(Expanded bed adsorption)是上世纪九十年代发展起来的新型分离纯化技术，是集澄清、浓缩和初步纯化于一体的新型集成操作过程，可以减小离心或过滤等单元操作步骤，节约操作周期，提高目标产物的收率，降低分离纯化的成本，被称为近几十年来出现的第一个新的单元操作。随着商业化吸附剂和装置的出现，扩张床愈来愈多地引起人们兴趣和关注。作为一个新的单元操作，扩张床技术综合了流化床和填充床的优点，同时克服了流化床和填充床自身的一些缺陷。扩张床与流化床的最大区别是扩张床中流体以接近平推流的方式流经床层，从而获得良好的分离效果。扩张床和固定床的区别是扩张床具有较高的空隙率，床层压降小，可以允许料液中固体颗粒的通过，并且吸附剂的利用率高，分离效率高。扩张床吸附分离作为集成化分离技术的一个典范，已经在生物产品分离纯化中有了大量报道，但是在中药有效成分分离中还未见应用。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的是提供一种将提取、离心、过滤和纯化的功能集成于一个操作单元中，通过这一个操作单元的操作，便可以直接从中药材中分离出有效成分的集成化提取分离中药有效成分的方法及装置。为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案一种集成化提取分离中药有效成分的方法，其包括以下步骤(1)将中药粉碎后，置于提取装置中，加入提取液，进行提取；(2)在提取的同时开启输液泵，将提取液由下而上输送至扩张床柱体内，吸附余液经预热换热管预热后，流回至提取装置中继续参与中药提取，形成对提取液的动态提取，使有效成分吸附于扩张床体内的树脂上；(3)待在线检测控制器检测到提取液中目标成分含量低于设定值后停止提取，通过输液泵将冲洗液从扩张床底部由下而上输送至扩张床的柱体内，将固体颗粒及杂质冲出送入自动收集器；(4)待冲洗液澄清后，通过输液泵将洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，同时收集洗脱液于自动收集器内；(5)待在线检测控制器检测到洗脱液中目标成分含量低于设定值后停止洗脱，通过输液泵将另一洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，完成柱的再生过程，同时收集洗脱液于自动收集器内。所述提取装置为带加热套的提取罐、超声提取装置、微波提取装置、渗漉提取装置、仿生提取装置和半仿生提取装置中的一种。所述目标成分指预提取或分离的所述中药的有效成分。一种集成化提取分离中药有效成分的装置，其特征在于，它包括一提取装置，一换热器，其内设置有预热换热管和冷却换热管，所述提取装置分别通过管路连接所述预热换热管和冷却换热管的进液口，所述冷却换热管的出液口通过管路连接一三通阀；所述三通阀通过管路分别连接一四通阀和一输液泵的进液口；该四通阀的另外三个口分别通过管路连接一个冲洗液罐和两个溶液罐；所述预热换热管的出液口通过管路连接一三通阀，所述三通阀通过管路分别连接一扩张床的上端口和一四通阀，该四通阀的另外三个口分别连接所述输液泵的出液口、扩张床的下端口和一自动收集器，在所述扩张床下端口和所述自动收集器进液口之间管路上的四通阀两端并联一在线检测控制器。所述提取装置为带加热套的提取罐、超声提取装置、微波提取装置、渗漉提取装置、仿生提取装置和半仿生提取装置中一种。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点1、本专利技术集成化提取分离中药中有效成分的方法及装置，省去传统提取分离过程中离心、过滤、浓缩等步骤，将提取、离心、过滤和纯化的功能集成于一个操作单元中进行，能直接从粗提液中分离有效成分，具有效率高、步骤简化、分离含固体颗粒的料液效果好、成本低的特点。2、本专利技术将提取装置与扩张床集成，当中药提取液从扩张床底部泵入时，扩张床内部吸附剂相互间的空隙增大，并且形成了梯度分布，允许提取液中的固体小颗粒通过床层空隙流出，而有效成分被吸附在扩张床内的吸附剂上，从而实现了提取液的初步分离。整个过程采用动态提取强化传质过程，因此在保证提取效率和有效成分得率的前提下，操作周期比传统提取方式大幅缩短。3、本专利技术方法及装置采用管道化、全封闭生产过程，减少了与空气的接触时间，可避免物料的污染。4、由于本专利技术方法集成化提取分离用时短，可以减少某些对热敏感成分与热的接触时间，能防止其降解带来的收率降低的问题。附图说明图1是本专利技术装置结构示意2是本专利技术方法步骤2液体流向的示意3是本专利技术方法步骤3液体流向的示意4是本专利技术方法步骤4液体流向的示意5是本专利技术方法步骤5液体流向的示意图具体实施方式下面结合附图和实施例对专利技术进行详细的描述。实施例1如图1所示，本专利技术集成化提取分离中药有效成分的装置包括一带加热套的提取罐1，一换热器，换热器内设置有预热换热管2和冷却换热管3，提取罐1分别通过管路连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集成化提取分离中药有效成分的方法，其包括以下步骤：（１）将中药粉碎后，置于提取装置中，加入提取液，进行提取；（２）在提取的同时开启输液泵，将提取液由下而上输送至扩张床柱体内，吸附余液经预热换热管预热后，流回至提取装置中继续参与中药提取，形成对提取液的动态提取，使有效成分吸附于扩张床体内的树脂上；（３）待在线检测控制器检测到提取液中目标成分含量低于设定值后停止提取，通过输液泵将冲洗液从扩张床底部由下而上输送至扩张床的柱体内，将固体颗粒及杂质冲出送入自动收集器；（４）待冲洗液澄清后，通过输液泵将洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，同时收集洗脱液于自动收集器内；（５）待在线检测控制器检测到洗脱液中目标成分含量低于设定值后停止洗脱，通过输液泵将另一洗脱剂从扩张床顶部由上而下输送至扩张床的柱体内，完成柱的再生过程，同时收集洗脱液于自动收集器内。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗国安，张敏，王义明，杨辉华，胡坪，梁琼麟，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[]