本发明专利技术公开了一种磷酸二氢钾的纯化方法。将工业级磷酸，经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤去除杂质离子后与氯化钾反应，即从反应产物中收集得到纯化的磷酸二氢钾。用本发明专利技术纯化方法得到的磷酸二氢钾主体含量大于99wt％，收率大于90％。经分析检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均符合药用级磷酸二氢钾的标准。本发明专利技术采用SBA-15分子筛作为载体，制备得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂对于原料工业级磷酸中的金属杂质离子有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质离子，反应过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定，适于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
磷酸二氢钾是一种用途广泛的无色或白色带光泽的斜方体无机盐，应用于农业， 医药，食品等行业。在农业上，作为无氯型磷、钾二元高效复合肥使用，适用于各种土壤和作物，在抵御干热风和防止倒伏等方面有显著效果；在医药上用于化学试剂，化学原料药，营养剂等；食用级的磷酸二氢钾用于制造烘焙物，味精、发酵粉，此外磷酸二氢钾还可以作为合成清酒的调味剂等。现有技术中，磷酸二氢钾的制备方法主要有中和法、结晶法、离子交换法和复分解法。其中中和法工艺简单，产品质量高，但因其成本过高，导致无法大规模生产；结晶法虽具有原料廉价易得，操作简单等优点，但缺陷在于原料中存在金属杂质离子，由于杂质离子的存在严重影响产品的质量；离子交换法因树脂的价格昂贵，因而没有推广的价值；而复分解法操作繁琐，原料成本很高，更不值得推广。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供，以克服现有技术中产品质量不稳定，金属杂质离子含量高，操作繁琐，原料成本偏高的不足。本专利技术的技术构思是这样的将工业级磷酸，经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤去除金属杂质离子后与氯化钾反应，从反应产物中收集得到纯化的磷酸二氢钾。本专利技术的所述的磷酸二氢钾的纯化方法，具体步骤如下将30_50wt%工业级磷酸在0. 1-0. 15MPa、30_5(TC温度下经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与氯化钾在50-70°C温度下搅拌反应1-3小时，反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾。按照上述方法，所述的SBA-15分子筛螯合吸附剂的制备过程包括如下步骤将 SBA-15分子筛在浸渍液中浸渍M-48小时，过滤，用超纯水清洗该SBA-15分子筛，干燥，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂。本专利技术所述的浸渍液是指将2-羟基喹啉溶于甲醇或乙醇中组成的溶液，其中 2-羟基喹啉与甲醇或与乙醇的质量体积比为1 2-4，g/ml。所述的磷酸与氯化钾的摩尔比为1 l-1.2，m0l/m0l。用本专利技术上述方法得到的磷酸二氢钾主体含量大于99wt%，收率大于90%。经检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均达到药用级磷酸二氢钾的标准。本专利技术与现有技术相比较的有益效果本专利技术采用SBA-15分子筛作为载体，制备得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂对于原料工业级磷酸中的金属杂质离子有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质离子。本专利技术反应过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定，适于工业化生产。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1(DSBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备取500g 2-羟基喹啉，加入1000ml乙醇中溶解组成浸渍液，在室温下将250g SBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍M小时后过滤，用超纯水IOOOml清洗2次后，在100°C 温度下干燥M小时，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂336g，装柱，待用。(2)磷酸二氢钾的纯化将IOOOg浓度为30wt%工业级磷酸在0. IMPa，30°C温度下通入步骤(1)得到的 SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与228g氯化钾在50°C温度下搅拌反应1小时， 反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾395. 6g，主体含量99. 3wt%,收率94. 99%。经检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均符合药用级磷酸二氢钾的标准，具体参看表1。实施例2(1) SBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备取500g 2-羟基喹啉，加入2000ml乙醇中溶解组成浸渍液，在室温下将250g SBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍48小时后过滤，用超纯水800ml清洗2次后，在100°C 温度下干燥24小时，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂325g，装柱，待用。(2)磷酸二氢钾的纯化将IOOOg浓度为40wt%工业级磷酸在0. 12MPa，40°C温度下通入步骤(1)得到的 SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与334g氯化钾在60°C温度下搅拌反应2小时， 反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾512. 6g，主体含量99. 5wt%，收率92. 32%。经检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均符合药用级磷酸二氢钾的标准，具体参看表1。实施例3(1) SBA-15分子筛螯合吸附剂柱的制备取500g 2-羟基喹啉，加入2000ml甲醇中溶解组成浸渍液，在室温下将250g SBA-15分子筛加入该浸渍液中，浸渍48小时后过滤，用超纯水800ml清洗2次后，在100°C 温度下干燥24小时，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂321g，装柱，待用。(2)磷酸二氢钾的纯化将IOOOg浓度为50wt%工业级磷酸在0. 15MPa，50°C温度下通入步骤(1)得到的 SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与900g氯化钾在70°C温度下搅拌反应1小时， 反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾1388. lg，主体含量99. Iwt%，收率95. 30%。经检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均符合药用级磷酸二氢钾的标准，具体参看表1。表1磷酸二氢钾标准与实施例产物的分析结果4(执行药用级磷酸二氢钾的标准Q/CYDZ2008-2010)权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤将30-50wt%工业级磷酸在0. 1-0. 15MPa、30-50°C温度下经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与氯化钾在50-70°C温度下搅拌反应1-3小时，反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的SBA-15分子筛螯合吸附剂的制备过程包括如下步骤将SBA-15分子筛在浸渍液中浸渍M-48小时，过滤，用超纯水清洗该 SBA-15分子筛，干燥，即得到SBA-15分子筛螯合吸附剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的浸渍液是指将2-羟基喹啉溶于甲醇或乙醇中组成的溶液。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的2-羟基喹啉与甲醇或乙醇的质量体积比为1 2-4，g/ml。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸与氯化钾的摩尔比为 1 1-1.2。全文摘要本专利技术公开了。将工业级磷酸，经SBA-15分子筛螯合吸附剂过滤去除杂质离子后与氯化钾反应，即从反应产物中收集得到纯化的磷酸二氢钾。用本专利技术纯化方法得到的磷酸二氢钾主体含量大于99wt％，收率大于90％。经分析检测，产品中的氯化物、金属杂质离子含量均符合药用级磷酸二氢钾的标准。本专利技术采用SBA-15分子筛作为载体，制备得到的SBA-15分子筛螯合吸附剂对于原料工业级磷酸中的金属杂质离子有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质离子，反应过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定，适于工业化生产。文档编号C01B25/30GK102303854SQ20111021448公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日专利技术者倪荣妹, 刘征宙, 孙文伟, 王伟, 郑琦本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种磷酸二氢钾的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：将３０－５０ｗｔ％工业级磷酸在０．１－０．１５ＭＰａ、３０－５０℃温度下经ＳＢＡ－１５分子筛螯合吸附剂过滤，得到的磷酸与氯化钾在５０－７０℃温度下搅拌反应１－３小时，反应产物冷却至室温，过滤，用超纯水清洗后干燥，即得到纯化的磷酸二氢钾。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪荣妹，王伟，刘征宙，孙文伟，陈红，郑琦，
申请(专利权)人：国药集团化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。