白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法技术

本发明专利技术公开了一种用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30％的石灰，拌匀后送入提取罐中，按下述步骤依次进行处理：a.用甲醇回流提取三次，每次1.5小时；b.提取液减压浓缩至无醇；c.浓缩液中加3-6倍量的水，调pH至9-13，静置24小时，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；d.在上步浓宿液中加5倍量95％的甲醇，静置24小时进行醇沉，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；e.浓宿液喷粉干燥，即得含量为25％的水杨甙。本发明专利技术方法增加醇沉步骤，直接分离出25％含量的水杨甙，并使提取率由4.3％提高到9％。工艺简单，适合不同规模生产，成本明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于植物有效成分的提取和分离技术，具体涉及一种从白柳枝皮中提取分 离水杨甙的方法。
技术介绍
水杨甙salicin为柳科植物垂柳&ilix babylonicaL的树枝或树皮中所含的一 种物质，提取出来的水杨甙在医学临床上具有治疗轻微发热、感冒、感染、急性和慢性风湿 不适、头痛和因发炎导致的疼痛等功效，而且没有西药阿斯匹林那种对胃肠潜在的毒副作 用。从白柳枝皮中提出来的水杨甙更是近一两年来备受重视的一种物质，誉为天然的阿斯 匹林，并有降压功效，除了传统用途外，它与枳实提取物、麻黄、姜根及VB5合用，具有很好的 减肥和强壮身体功能；它与藤黄、海藻合用，具有调节体重的效果；与银杏、人参、芦荟、黄 瓜配合使用，具有美容和保护皮肤功效。含量25%的水杨甙提取物是一种常用的半成品药物，可以直接作为药用原料使 用。可是截至目前，还没有一种能用白柳枝皮直接制取含量为25%的水杨甙的方法。在少 有的几篇公开文献中，制备25%含量的水杨甙的方法先是通过结晶或层析得到较高含量的 水杨甙，然后与低含量的水杨甙混合，制成25%含量的水杨甙。这种方法耗时长，浪费原材 料，成本高，而且提取率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术耗时长，成本高，提取率低的不足，提出一种用白 柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，直接从白柳枝皮中提取分离出25%含量的水杨甙。实现上述目的的技术方案是将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30%的石灰，搅拌 均勻，送入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理a.加入浓度为80%的甲醇至超过罐内原料，浸泡半小时后升温回流1. 5小时，滤 出提取液，再如法回流提取两次，合并提取液；b.对提取液进行减压浓缩至无醇，比重为D = L 10-1. 13 ；c.往无醇浓缩液中加3-6倍量的水，搅勻后加入适量澄清剂，用石灰调PH至 9-13，静置24小时，抽取上层清液，减压浓缩至比重D = 1. 10-1. 13 ；d.在上述c步浓宿液中加5倍量95%的甲醇，静置M小时进行醇沉，抽取上层清 液，减压浓缩至比重D = 1. 10-1. 13 ；e.把上述d步所得的浓宿液喷粉干燥，即得含量为25%的水杨甙。上述方法中，所述石灰的拌入量为白柳枝皮重量的30%。上述方法中，所述b步的浓缩温度为60_80°C。本专利技术方法的技术特点在于1.控制氧化钙的用量为原料量的20% 30%，使提 取率由4. 3%提高到9%左右；2.增加醇沉步骤，使相同比重浓缩液的水杨甙含量由15%提 高到了 25%左右。而且本专利技术工艺简单，适合不同规模的生产，生产成本明显降低。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1取100公斤白柳枝皮(白柳枝编织工艺品的柳枝皮)，包括高山野生的柳科植物枝 条皮，将其粉碎成ι 2厘米的小段，拌入30公斤石灰，装入提取罐中，然后按下述步骤依 次进行处理a.提取向提取罐中加入80%的甲醇400公斤，浸泡半小时后回流1.5小时，过 滤，如法将残渣再回流提取两次，合并滤液；b.浓缩提取液减压浓缩至无醇，温度控制在70°C，得比重D = 1. 13浸膏；c.水沉向浸膏中加入5倍量水和适量0.2%的甲壳素水溶液，用石灰调PH至12， 静置M小时后抽取上层清液并清除沉淀物，真空浓缩，得比重D = 1. 13浸膏；d.醇沉向水沉后的浸膏中加入5倍量95%的甲醇，静置M小时后抽取上层清液 并清除沉淀物，真空浓缩，得浸膏比重为1. 13 ；e.干燥将浸膏送入喷塔进行烘干，得8. 3公斤的产品，经HPLC检测，水杨甙含量 为 25. 6%。实施例2按照实施例1所述方法步骤完成提取，其中石灰拌入量为25公斤，最后得到8. 8 公斤烘干产品，经HPLC检测，水杨甙含量为9%。实施例3按照实施例1所述方法步骤完成提取，其中石灰拌入量为20公斤，最后得到9公 斤烘干产品，经HPLC检测，水杨甙含量为7 %。权利要求1.一种用，其特征在于将白柳枝皮粉碎，加入 其重量20-30%的石灰，搅拌均勻，送入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理a.加入浓度为80%的甲醇至超过罐内原料，浸泡半小时后升温回流1.5小时，滤出提 取液，再如法回流提取两次，合并提取液；b.对提取液进行减压浓缩至无醇，比重为D=L10-1. 13 ；c.往无醇浓缩液中加3-6倍量的水，搅勻后加入适量澄清剂，用石灰调PH至9-13，静 置M小时，抽取上层清液，减压浓缩至比重D = 1. 10-1. 13 ；d.在上述c步浓宿液中加5倍量95%的甲醇，静置M小时进行醇沉，抽取上层清液， 减压浓缩至比重D = 1. 10-1. 13 ；e.把上述d步所得的浓宿液喷粉干燥，即得含量为25%的水杨甙。2.按照权利要求1所述的制取水杨甙混合物的方法，其特征在于所述石灰的拌入量 为白柳枝皮重量的30%。3.按照权利要求1所述的制取水杨甙混合物的方法，其特征在于所述b步中的浓缩 温度为60-80°C。全文摘要本专利技术公开了一种用，将白柳枝皮粉碎，加入其重量20-30％的石灰，拌匀后送入提取罐中，按下述步骤依次进行处理a.用甲醇回流提取三次，每次1.5小时；b.提取液减压浓缩至无醇；c.浓缩液中加3-6倍量的水，调pH至9-13，静置24小时，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；d.在上步浓宿液中加5倍量95％的甲醇，静置24小时进行醇沉，对上层清液减压浓缩至比重D＝1.10-1.13；e.浓宿液喷粉干燥，即得含量为25％的水杨甙。本专利技术方法增加醇沉步骤，直接分离出25％含量的水杨甙，并使提取率由4.3％提高到9％。工艺简单，适合不同规模生产，成本明显降低。文档编号C07H15/203GK102079764SQ20091021942公开日2011年6月1日 申请日期2009年12月1日 优先权日2009年12月1日专利技术者季小辉, 杨军, 田光辉, 赖普辉, 赵静, 高荣华 申请人:汉中秦赢生物科技有限责任公司, 陕西理工学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用白柳枝皮制取药用原料水杨甙的方法，其特征在于：将白柳枝皮粉碎，加入其重量２０－３０％的石灰，搅拌均匀，送入提取罐中，然后按下述步骤依次进行处理：ａ．加入浓度为８０％的甲醇至超过罐内原料，浸泡半小时后升温回流１．５小时，滤出提取液，再如法回流提取两次，合并提取液；ｂ．对提取液进行减压浓缩至无醇，比重为Ｄ＝１．１０－１．１３；ｃ．往无醇浓缩液中加３－６倍量的水，搅匀后加入适量澄清剂，用石灰调ＰＨ至９－１３，静置２４小时，抽取上层清液，减压浓缩至比重Ｄ＝１．１０－１．１３；ｄ．在上述ｃ步浓宿液中加５倍量９５％的甲醇，静置２４小时进行醇沉，抽取上层清液，减压浓缩至比重Ｄ＝１．１０－１．１３；ｅ．把上述ｄ步所得的浓宿液喷粉干燥，即得含量为２５％的水杨甙。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵静，赖普辉，高荣华，杨军，季小辉，田光辉，
申请(专利权)人：汉中秦赢生物科技有限责任公司，陕西理工学院，
类型：发明
国别省市：61