一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，本发明专利技术采用中药的化学成分含量测定方法，达到控制及评价该中药制剂质量的目的。本发明专利技术所提供的方法对于该中药原有质量控制方法相比较，具有更高的专属性。从操作上看，本发明专利技术提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及来源于植物原料的医药制品的质量控制方法，具体涉及一种治疗跌打 损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法。
技术介绍
治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂，如广西壮族自治区红药业股份有限公司生 产的产品，消肿止痛酊，该品种收载于“中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂第 十二册”。目前该制剂的质量控制方法主要收载于公开日为2008年3月12日的“专利”，专 利申请号为200610030817. 9，为“一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量 控制方法”的专利申请文件中。本专利技术的质量控制方法是上述专利技术方案的补充，旨在提供一种专属性更强的 指标成分控制方法，实现对制剂质量更好的控制，更好的保证制剂的质量，
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质 量控制方法，以克服现有方法所存在的上述缺陷，满足有关部门的需要。本专利技术所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂是由如下重量配比的原料制备 的木香47防风47荆芥47细辛47五加皮47桂枝47牛膝47川芎47徐长卿47白芷70莪术47红杜仲70大罗伞100小罗伞70两面针100黄藤95桅子100三棱70沉香32. 5樟脑55薄荷脑55。本专利技术所述中药制剂可以是以上述活性成分为原料制成的消肿止痛酊、消肿止痛 巴布膏或其他剂型的产品。本专利技术所述的质量控制方法针对的是制剂原料中的大罗伞药材〔 Millettiapulchra kurz var. Iaxior (Dunn) Ζ· Wei〕中 2〃，2〃 _ 二甲基 _ 吡喃-黄酮成分，其
技术实现思路
如下色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比 80 20 90 10的甲醇水为流动相；流速为0. 5 1. 2ml/min，检测波长为270nm。对照品溶液的制备精密称取2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮对照 品适量，加甲醇制成每Iml含20 40 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液为每1毫升相当于上述活性成分原料量0. 04 0. 20克的甲醇溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测 定，即得。本专利技术所述的质量控制方法优选
技术实现思路
如下色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比 85 15的甲醇水为流动相；流速为lml/min，检测波长为270nm。对照品溶液的制备精密称取2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮对照 品，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备供试品溶液为每1毫升相当于上述活性成分原料量0. 11克的 甲醇溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测 定，即得。本专利技术选取的中药指标成分2"，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮，在大 罗伞中属于首次发现，以该指标成分为基准对有关产品进行质量控制具有很高的专属性。 同时，本专利技术提供的方法简单易行，准确可靠，精确度高，具有很高的实用价值。由于本专利技术 采用了上述的方法，提高了有关产品的质量监控水平，更好的确保产品的质量。具体实施例方式实施例1消肿止痛酊的检验供试品采用上述的21味中药制备的酊剂，市售产品，广西壮族自治区红药业股 份有限公司生产，批号20090201色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比 85 15的甲醇水为流动相；流速为lml/min，检测波长为270nm。对照品溶液的制备精密称取2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮对照 品，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取消肿止痛酊5. 0ml，置于IOml的容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测 定，即得。检测结果如下20090201批消肿止痛酊中2〃，2〃 _ 二甲基-吡喃-黄酮含量为: 0. 0146mg/ml。实施例2消肿止痛巴布剂的检验供试品采用上述的21味中药制备的消肿止痛巴布膏色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比 80 20的甲醇水为流动相；流速为0. 8ml/min，检测波长为270nm。对照品溶液的制备精密称取2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮对照 品，加甲醇制成每Iml含40μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约1. 5g，精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补 足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测 定，即得。检测结果如下消肿止痛巴布剂中2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮含量为0. 96mg/ 片。实施例3消肿止痛气雾剂的检验供试品用上述的21味中药制备的消肿止痛气雾剂色谱条件与系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比 90 10的甲醇水为流动相；流速为1. 3ml/min，检测波长为270nm。对照品溶液的制备精密称取2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮对照 品，加甲醇制成每Iml含20μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取消肿止痛气雾剂5. 0ml，置于IOml的容量瓶中，用 50%乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测 定，即得。检测结果如下消肿止痛巴布剂中2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮含量为: 0. 0113mg/ml。权利要求1.，其特征在于以2"， 2" - 二甲基-吡喃-黄酮为含量控制指标，采用高效液相色谱法测定，其色 谱条件为采用十八烷基键合硅胶为填充剂，体积比80 20 90 10的甲醇水为流动 相，流速为0. 5 1. 2ml/min，检测波长270纳米。2.根据权利要求1所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，其特 征在于用高效液相色谱法测定2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮含量时，对 照品溶液为每1毫升含2〃，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮20 40微克的甲 醇溶液；供试品溶液为每1毫升相当于活性成分原料量0. 04 0. 20克的甲醇溶液。3.根据权利要求1所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，其特 征在于以2"，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮为含量控制指标，采用高效液相 色谱法测定，其色谱条件为采用十八烷基键合硅胶为填充剂，体积比85 15的甲醇水为 流动相，流速为lml/min，检测波长270纳米。4.根据权利要求2所述的治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，其特 征在于用高效液相色谱法测定2"，2" - 二甲基-吡喃-黄酮含量时，对 照品溶液为每1毫升含2"，2〃 - 二甲基-吡喃-黄酮30微克的甲醇溶液； 供试品溶液为每1毫升相当于活性成分原料量0. 11克的甲醇溶液。5.根据权利要求1至权利要求4所述的制剂的质量控制方法，其特征是所述制剂为消 肿止痛酊、消肿止痛巴布膏或由消肿止痛酊活性成分为原料制成的其他制剂。全文摘要本专利技术公开了，本专利技术采用中药的化学成分含量测定方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种治疗跌打损伤、风湿骨痛的中药制剂的质量控制方法，其特征在于：以２″，２″－二甲基－吡喃－［５″，６″：７，８］黄酮为含量控制指标，采用高效液相色谱法测定，其色谱条件为采用十八烷基键合硅胶为填充剂，体积比８０∶２０～９０∶１０的甲醇∶水为流动相，流速为０．５～１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２７０纳米。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：斯建勇，刘春明，
申请(专利权)人：广西壮族自治区花红药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45