N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N，N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40％的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在9-10.5；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级N，N’-二甲基氨基甲酸配合物，然后溶解、重结晶。本发明专利技术克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

【技术实现步骤摘要】
,n’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法
本专利技术涉及一种，’ - 二甲基氨基甲酸的原位合成方法。
技术介绍
近年来出现了原位合成技术，即在一定条件，通过化学反应，在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而 ，’ - 二甲基氨基甲酸是一种未见报道的氨基酸，而氨基酸在医药上主要用来制备复方氨基酸输液，也用作治疗药物和用于合成多肽药物。目前用作药物的氨基酸有一百几十种，其中包括构成蛋白质的氨基酸有20种和构成非蛋白质的氨基酸有100多种，对寻找药效更好的氨基酸具有促进作用。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种利用溶剂热方法和原位合成技术合成，’ - 二甲基氨基甲酸的方法。具体步骤为(1)将0. 3-0. 4克分析纯的Co (ClO4)2 ·6Η20、0. 1-0. 3克分析纯的乙氧基水杨醛和 0.1-0. 3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯，’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节ρΗ值在 9-10. 5 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应 90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级，’_ 二甲基氨基甲酸配合物，然后将单晶级，’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得，’ - 二甲基氨基甲酸。本专利技术克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术实施例实施图。图2为本专利技术，’ - 二甲基氨基甲酸合成机理。图3为本专利技术，’ - 二甲基氨基甲酸配合物的结构图。图4为本专利技术，’ - 二甲基氨基甲酸分子结构示意图。具体实施例方式实施例(1)将0.4克分析纯的Co(ClO4)2 · 6H20、和0.2克分析纯的乙氧基水杨醛以及0.3mL重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于10毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯，’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节pH值在 9. 5 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在140°C下反应100小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级，’ - 二甲基氨基甲酸配合物， 然后将单晶级，’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得，’ - 二甲基氨基甲酸。权利要求1. 一种，’ - 二甲基氨基甲酸的合成方法，其特征在于具体步骤为(1)将0.3-0. 4克分析纯的Co(ClO4)2 · 6H20、0. 1-0. 3克分析纯的乙氧基水杨醛和 0.1-0. 3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1 1的无水甲醇和分析纯，’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节PH值在 9-10. 5 ；(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应90-110 小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级，’ - 二甲基氨基甲酸配合物，然后将单晶级，’ - 二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得，’ - 二甲基氨基甲酸。全文摘要本专利技术公开了一种，’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40％的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯，’-二甲基甲酰胺的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在9-10.5；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应90-110小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级，’-二甲基氨基甲酸配合物，然后溶解、重结晶。本专利技术克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。文档编号C07C271/02GK102285903SQ201110287000公开日2011年12月21日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日专利技术者冯超, 张义东, 张淑华, 葛成敏, 郭晶晶 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｎ，Ｎ’－二甲基氨基甲酸的合成方法，其特征在于具体步骤为：（１）将０．３－０．４克分析纯的Ｃｏ（ＣｌＯ４）２·６Ｈ２Ｏ、０．１－０．３克分析纯的乙氧基水杨醛和０．１－０．３毫升的重量百分比浓度为４０％的甲胺水溶液溶于８－１２毫升体积比为１∶１的无水甲醇和分析纯Ｎ，Ｎ’－二甲基甲酰胺的混合溶液中；（２）向步骤（１）制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节ｐＨ值在９－１０．５；（３）将步骤（２）制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在１３０－１５０℃下反应９０－１１０小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级Ｎ，Ｎ’－二甲基氨基甲酸配合物，然后将单晶级Ｎ，Ｎ’－二甲基氨基甲酸配合物溶解、重结晶即可获得Ｎ，Ｎ’－二甲基氨基甲酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，郭晶晶，葛成敏，张义东，冯超，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45