一种应对水源污染中挥发性有机物的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，涉及一种应对水源污染中挥发性有机物的检测方法，主要用于水中具有异味的挥发性有机污染物的检测。本发明专利技术建立了吹扫捕集－GC-MS法测定饮用水中多组分微量VOCs，包括样品的采集、样品的保存、样品的测定、标准曲线的制定、结果计算等步骤，且对样品的测定步骤中仪器的检测条件做了详细说明，为有机污染水源突发事故提供快速的预警应急监测技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析检测
，涉及，主要用于水中具有异味的挥发性有机污染物的检测。
技术介绍
在我国的主要江河湖水域，如黄河、长江、海河、淮河、辽河、松花江、黄浦江、沱江和太湖等，突发性水源污染事故时有发生，据统计，平均每天发生2-3起。由于是人为操作失误或自然灾害等原因，在瞬间非正常排放或泄漏具有剧毒的污染物质，其对水源产生污染和破坏是非常严重的。其具有以下几大特征突然性，由于来势凶猛，防不胜防，较难采取有效的防范措施，很难采取有效的应急措施；多样性，突发性水源污染事故经常涉及不同领域和行业，其污染因素多种多样，各个环节都有污染事故发生的可能性；危害的严重性，事故的发生往往是瞬时的，且能在短时间内排放大量的有毒有害物质，而人们通常没有办法及时采取有效的应急措施，所以易导致严重后果；事故的危险性，由于污染因素众多，污染物单次排放数量较大，且发生突然和危害强度大，所以其危险性高。面对突发的水源污染事故，快速采取行之有效的应急方案，首先必须建立快速的水质检测方法，即快速、准确、灵敏、便捷地判断出污染物质的种类、浓度、污染的范围、可能的危害程度及事故因素的变化情况。常规的水质检测方法耗时长、专一性强等特点，不适合突发性水质污染的监测。而针对水源突发污染的快速检测方法目前仍不成熟。本专利技术为应对突发性水污染，从各类有机污染物质着手，研究致异味水的化学污染物的先进快速监测方法，为建立快速应急反应和预警体系提供支持。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供。本专利技术的目的通过下述方案实现，包括如下步骤(1)样品的采集，所有样品均采集平行样，每批样品要带一个现场空白。采样时，使水样在瓶中溢流而出而不留气泡。若从水龙头采样，应先打开龙头放水至少10 min。调节水流速度约为500 mL/min，从流水中采集平行样；若从开放的水体中采样，先用1 L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域采样，再把水样从广口瓶或烧杯中倒入样品瓶中。为防止水样发生生物降解，对于不含余氯的样品包括现场空白，每4mL水样中加入4滴4mol/L的盐酸作固定剂。为了去除余氯对样品测定的影响，对于含余氯的样品，在采样瓶中先加入抗坏血酸，每40mL水样加25mg，待样品瓶中充满水样溢流后，每40mL样品中加入2滴4mol/L盐酸，使其pH<2，再密封样品瓶。(2)样品的保存，采样后须将样品保存于4°C的冰箱中，并维持此温度直到分析。 现场水样在到达实验室前须用冰块降温以保持在4°C。样品存放区域须无有机物干扰。(3)样品的测定，将样品温度恢复至室温，打开样品瓶，用吹扫捕集浓缩仪专用注射器抽出大于5 mL的水样，倒转注射器，排除空气使水样体积为5.0 mL，通过注射器的顶端加入5ul内标和标记物，立即注入吹脱捕集装置中进行测定。若进样过高浓度的样品，要用 5 mL的纯水清洗吹脱管两次，以防污染。(4)标准曲线的制定，配制五个不同浓度的标准点，浓度范围为0. 5 20 Pg/L，其中内标物浓度恒定为4 Pg/L，进行检测分析。(5)结果计算，根据绘制的标准曲线，测得未知物的定量离子峰面积后，计算实际样品浓度。步骤(3)中的检测条件为吹扫捕集仪条件传输线温度150 ° (T250° C ；预吹扫流速40 mL/min ；吹扫时间5. 00 min ；吹扫流速40 mL/min ；干吹扫流速200 mL/ min ；GC启动解吸启动；解吸附预热温度200 ° C ^245 ° C ；解吸附时间0. 5 min ；解吸附温度250 ° C ；解吸附流速300 mL/min ；烘烤排放流速:400 mL/min ；烘烤时间2. 00 min ；烘烤温度245 ° C 270 ° C ；烘烤流速400 mL/min ；气相色谱仪分析条件进样口 分流/不分流；进样口衬管单锥形，脱活；进样口温度200 ° C ；分流比30:1 ；色谱柱 DB-VRX 20 m χ 0. 18 mm χ 1. 0 Mm ；载气高纯氦气；载气流速1. 0 mL/min恒流；炉温 程序升温，40 ° C(2 min)，以 5° C/min 升至 150 ° C(0 min)，以 25 ° C/min 升至 225 ° C (3 min)。质谱仪分析条件离子源ΕΙ;离子化能量70eV;离子源温度230 ° C ；传输线温度250° C ；扫描范围35 - 260 u ；扫描时间0. 45s/scan。步骤(3)中可选的检测条件为气相色谱仪分析条件采用“分流”进样模式且分流比为30:1。步骤(3)中可选的检测条件为吹扫捕集仪条件样品体积5 mL 25mL。步骤(3)中的优选检测条件为吹扫捕集仪条件样品体积5 mL ；样品装置温度 90 ° C;传输线温度150 ° C;吹扫准备温度45 ° C;阀炉温度150 ° C ；干气流待用温度60 ° C ；样品转移时间0. 35 min ；加压时间0. 25 min ；待用流速20 mL/min ；样品加热器关闭(样品不加热)；预吹扫时间0. 00 min ；预吹扫流速40 mL/min ；样品预热时间1.00 min ；吹扫温度低于吹扫准备温度45 ° C ；预热温度40 ° C ；吹扫时间5. 00 min ；吹扫流速40 mL/min ；吹扫冲洗时间0. 40 min ；吹扫管线时间0. 35 min ；干吹扫时间0. 00 min (干吹扫未使用)；干吹扫温度40 ° C ；干吹扫流速200 mL/min ；GC启动 解吸启动；解吸附预热温度245 ° C ；解吸附排气打开；解吸附时间0. 5 min ；解吸附温度250 ° C;解吸附流速300 mL/min;烘烤冲洗打开；烘烤冲洗次数3;烘烤排放时间 0. 50 min ；烘烤排放流速:400 mL/min ；烘烤时间2. 00 min ；烘烤温度:270 ° C ；干气流烘烤温度300 ° C ；烘烤流速400 mL/min ；聚集温度未使用；进样时间1. 00 min ；进样温度180 ° C;等待温度100 ° C。气相色谱仪分析条件进样口 分流/不分流；进样口衬管单锥形，脱活；进样口温度200 ° C ；分流比30:1 ；色谱柱=DB-VRX 20 m χ 0. 18 mm χ 1.0 Mm ；载气高纯氦气；载气流速1. 0 mL/min恒流；炉温程序升温，40 ° C (2 min), 以 5° C/min 升至 150 ° C (0 min)，以 25 ° C/min 升至 225 ° C (3 min)。质谱仪分析条件离子源EI ；离子化能量70eV;离子源温度230 ° C;传输线温度250° C ；扫描范围35 - 260 u ；扫描时间0. 45s/scan。步骤(4)中的标准物质使用含有混标物、内标物以及标记物的混合标准溶液，其中混标物为适用于EPA 502/5M方法的挥发性有机物混合标准物质(M种)，浓度为 2000mg/L,介质为甲醇，优选美国AccuMandard公司生产的EPA. 502/524. 2挥发性有机物混合标准物质；内标物为氟代苯，浓度为4 mg/L，介质为甲醇；标记物为1，2 —二氯苯一 d4， 浓度为4 mg/L,介质为甲醇。混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种应对水源污染中挥发性有机物的检测方法，采用吹扫捕集－ＧＣ－ＭＳ方法，其特征在于样品的测定步骤中的检测条件为：吹扫捕集仪条件：传输线温度：１５０　°Ｃ～２５０°Ｃ；预吹扫流速：４０　ｍＬ／ｍｉｎ；吹扫时间：５．００　ｍｉｎ；吹扫流速：４０　ｍＬ／ｍｉｎ；干吹扫流速：２００　ｍＬ／ｍｉｎ；ＧＣ　启动：解吸启动；解吸附预热温度：２００　°Ｃ　～２４５　°Ｃ；解吸附时间：０．５　ｍｉｎ；解吸附温度：２５０　°Ｃ；解吸附流速：３００　ｍＬ／ｍｉｎ；烘烤排放流速：４００　ｍＬ／ｍｉｎ；烘烤时间：２．００　ｍｉｎ；烘烤温度：２４５　°Ｃ　～２７０　°Ｃ；烘烤流速：４００　ｍＬ／ｍｉｎ：气相色谱仪分析条件：进样口衬管单锥形，脱活；进样口温度：２００　°Ｃ；色谱柱：ＤＢ－ＶＲＸ　２０　ｍ　ｘ　０．１８　ｍｍ　ｘ　１．０μｍ　；载气：高纯氦气；载气流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ　恒流；炉温：程序升温，４０　°Ｃ（２　ｍｉｎ），以５°Ｃ／ｍｉｎ　升至１５０　°Ｃ（０　ｍｉｎ），以２５　°Ｃ／ｍｉｎ　升至２２５　°Ｃ（３　ｍｉｎ）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑明，叶挺进，苏锡波，周柏明，刘伟，陈小辉，张再利，罗旺兴，黄禹坤，梁咏梅，陈锋，华勃，王茜，杨欣，
申请(专利权)人：佛山市水业集团有限公司，中山大学，
类型：发明
国别省市：44