本发明专利技术公开了一种利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法，包括以下步骤：a、配制成硫酸铜和尿素溶液；b、按N：Cu元素摩尔比为0.002—0.04的比例将a步骤中的硫酸铜溶液和尿素溶液混合均匀，得到A溶液；c、在A溶液中加入氨水溶液，充分搅，再加入NaOH溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后加入水合肼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到B溶液；d，将上述B溶液搅拌后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得成品氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜；使用本发明专利技术的利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法制备合成的纳米氧化亚铜，显著降低了电子空穴复合率，有效提高了纳米氧化亚铜的可见光催化活性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环保催化领域的新材料的合成方法及其在环境保护领域中的应用，特别涉及一种利用氮离子掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法。
技术介绍
光催化氧化技术由于具有反应条件温和、能耗低、降解效率高，降解无选择性等越来越受到人们的重视，被称为21世纪最有前途的环境友好催化技术，已成为国内外的研究热点。以Ti02为代表的η型半导体禁带较宽，光吸收在紫外光区，对可见光的利用率较低， 光催化时需要使用紫外光源，从而限制了它们的应用范围。氧化亚铜因其禁带宽度较窄(2. 02eV)，能够充分利用太阳光中的可见光，成为半导体光催化研究的一个热点。但是由于氧化亚铜过窄的禁带宽度也造成了其较高的光生电子一空穴复合率，导致光催化活性不高。因此，如何降低光生电子一空穴复合率，提高光催化活性一直成为制约其发展的瓶颈。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种利用氮离子掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法，使用该方法合成的纳米氧化亚铜，显著降低了电子空穴复合率，有效提高了纳米氧化亚铜的可见光催化活性。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种，包括以下步骤a、称取五水合硫酸铜和尿素分别配制成浓度为0.1—0. 5mol/L的硫酸铜溶液和浓度为0. 01—0. 05mol/L尿素溶液；b、按N=Cu元素摩尔比为0. 002—0. 04的比例将a步骤中的硫酸铜溶液和尿素溶液混合均勻，得到A溶液；C、在51—55ml A溶液中加入3 — 15ml浓度为0. 10—0. 15 mol/L的氨水溶液，充分搅拌15 — 30min，再加入5 — IOml浓度为0. 8—1. 5 mol/L的NaOH溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后加入2— 7ml浓度为0. 7-1. 4 mol/L的水合胼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到B溶液；d，将上述B溶液搅拌2_证后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得成品氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜。进一步，步骤c中，在53. 5mlA溶液中加入IOml浓度为0. 15mol/L的氨水，充分搅拌15min，加入7ml浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液至产生浅绿色沉淀，然后加入3ml浓度为 lmol/L的水合胼溶液；步骤d中，搅拌时间为池。本专利技术的有益效果使用本专利技术的制备合成的纳米氧化亚铜，显著降低了电子空穴复合率，有效提高了纳米氧化亚铜的可见光催化活性。附图说明下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步描述 图1为本合成方法的工艺流程图2为Cu2O和实施例三所得的N- Cu2O紫外可见光谱图； 图3为N- Cu2O的光电子能谱图； 图4为Cu2O和实施例三所得的N- Cu2O的荧光光谱其中N- Cu2O具体指利用氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜；图2中1指掺氮1. 8% 的纳米氧化亚铜的紫外可见光谱图，2指纯氧化亚铜的紫外可见光谱图；图4中，3指纯氧化亚铜的荧光光谱图，4指掺氮1. 8%的纳米氧化亚铜的荧光光谱图。具体实施例方式图1为本合成方法的工艺流程图；图2为Cu2O和实施例三所得的N- Cu2O紫外可见光谱图；图3为N- Cu2O的光电子能谱图；图4为Cu2O和实施例三所得的N- Cu2O的荧光光谱图；其中N- Cu2O具体指利用氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜；图2中1指掺氮1. 8%的纳米氧化亚铜的紫外可见光谱图，2指纯氧化亚铜的紫外可见光谱图；图4中，3 指纯氧化亚铜的荧光光谱图，4指掺氮1. 8%的纳米氧化亚铜的荧光光谱图。本专利技术中硫酸铜溶液由五水合硫酸铜配置而成，其浓度维持在0. 1—0. 5mol/L 之间，尿素溶液由尿素配制而成，其浓度为0. 01—0. 05mol/L之间；以下实施例中A溶液中 N =Cu元素摩尔比控制在0. 002—0. 04之间。实施例一将50ml硫酸铜溶液和Iml尿素溶液经搅拌混合均勻后得到A溶液； 在A液中加入浓度为0. 10 mol/L的氨水溶液15ml，搅拌15min后再加入5ml浓度为1. 5 mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后滴加2ml浓度为1. 4mol/L的水合胼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到混合液B ；将上述B液搅拌证后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得氮掺杂纳米氧化亚铜。在50ml亚甲基蓝溶液(50mg/L)中添加0. 05g氮掺杂纳米氧化亚铜，置于黑暗中 24h,使其充分达到吸附饱和，光照前测定溶液的初始吸光度值，然后在照度为600-700勒克斯(Lux)的日光灯光源下照射3. 5h，每隔半小时取样，离心分离，取上清液测吸光度值， 其降解率为50%。实施例二 将50ml硫酸铜溶液和1. 5ml尿素溶液经搅拌混合均勻后得到A溶液； 在A液中加入3ml浓度为0. 15 mol/L的氨水溶液，搅拌30min后再加入IOml浓度为0. 8 mol/L的氢氧化钠溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后滴加7ml浓度为0. 7mol/L的水合胼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到混合液B ；将上述B液搅拌池后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得氮掺杂纳米氧化亚铜。在50ml亚甲基蓝溶液(50mg/L)中添加0. 05g氮掺杂纳米氧化亚铜，置于黑暗中 Mh，使其充分达到吸附饱和，光照前测定溶液的初始吸光度值，然后在照度为600-700勒克斯(Lux)的日光灯光源下照射3. 5h，每隔半小时取样，离心分离，取上清液测吸光度值， 其降解率为55%。实施例三将50ml硫酸铜溶液和3. 5ml尿素溶液经搅拌混合均勻后得到A溶液；在A液中加入IOml浓度为0. 15mol/L的氨水溶液，搅拌15min后再加入7ml浓度为lmol/ L的氢氧化钠溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后滴加3ml浓度为lmol/L的水合胼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到混合液B ；将上述B液搅拌池后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得氮掺杂纳米氧化亚铜。在50ml亚甲基蓝溶液(50mg/L)中添加0. 05g氮掺杂纳米氧化亚铜，置于黑暗中 24h,使其充分达到吸附饱和，光照前测定溶液的初始吸光度值，然后在照度为600-700勒克斯(Lux)的日光灯光源下照射3. 5h，每隔半小时取样，离心分离，取上清液测吸光度值， 其降解率为75%。实施例四将50ml硫酸铜溶液和4. 5ml尿素溶液经搅拌混合均勻后得到A溶液； 在A液中加入IOml浓度为0. 12mol/L的氨水溶液，搅拌25min后再加入7ml浓度为1. 2mol/ L的氢氧化钠溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后滴加3ml浓度为1. 2mol/L的水合胼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到混合液B ；将上述B液搅拌2.证后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得氮掺杂纳米氧化亚铜。在50ml亚甲基蓝溶液(50mg/L)中添加0. 05g氮掺杂纳米氧化亚铜，置于黑暗中 24h,使其充分达到吸附饱和，光照前测定溶液的初始吸光度值，然后在照度为600-700勒克斯(Lux)的日光灯光源下照射3. 5h，每隔半小时取样，离心分离，取上清液测吸光度值， 其降解率为60%。实施例五将50ml硫酸铜溶液和5ml尿素溶液经搅拌混合均勻后得到A溶液；在 A液中加入IOml浓度为0. lmol/L的氨水溶液，搅拌30min后再加入7ml浓度为1. 2mol/本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种利用氮掺杂氧化亚铜制备纳米氧化亚铜的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：ａ、称取五水合硫酸铜和尿素分别配制成浓度为０．１—０．５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸铜溶液和浓度为０．０１—０．０５ｍｏｌ／Ｌ尿素溶液；ｂ、按Ｎ：Ｃｕ元素摩尔比为０．００２—０．０４的比例将ａ步骤中的硫酸铜溶液和尿素溶液混合均匀，得到Ａ溶液；ｃ、在５１—５５ｍｌＡ溶液中加入３—１５ｍｌ浓度为０．１０—０．１５ ｍｏｌ／Ｌ的氨水溶液，充分搅拌１５—３０ｍｉｎ，再加入５—１０ｍｌ浓度为０．８—１．５ ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液，待溶液由蓝色变为浅绿色后加入２—７ｍｌ浓度为０．７—１．４ ｍｏｌ／Ｌ的水合肼，直至溶液逐渐由绿色变为浅绿色得到Ｂ溶液；ｄ，将上述Ｂ溶液搅拌２—５ｈ后，将溶液抽滤，滤饼经真空干燥后即得成品氮掺杂氧化亚铜制备的纳米氧化亚铜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：傅敏，刘静，王瑞琪，董帆，路媛媛，卢鹏，刘铎，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：85
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