通过蒸馏分离混合物的方法和设备技术

通过蒸馏分离混合物的方法和设备。蒸馏塔系统具有至少一个第一蒸馏塔。将混合物导入到第一蒸馏塔中。来自第一蒸馏塔的塔顶馏分在第一塔顶冷凝器中冷凝。冷凝物作为回流输送给第一蒸馏塔。在蒸馏塔系统稳态运行中使冷却介质的液态馏分在第一塔顶冷凝器的下游混入气态冷却介质中。将混合后的冷却介质引导通过热交换器，其中冷却介质在第一塔顶冷凝器的上游通过间接热交换冷却。冷却介质进入第一塔顶冷凝器时的温度通过调节混入的液态馏分的量控制。混合后的冷却介质在热交换器的下游要么不被回输至第一塔顶冷凝器，要么其一部分在热交换器的下游在具有循环回路风扇的循环回路中被回输至第一塔顶冷凝器，回输后的冷却介质在循环回路中不做功膨胀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种按权利要求1前序部分所述的通过蒸馏分离混合物的方法。
技术介绍
这种塔顶冷却例如在获取氪氙时采用，其中，从来自空气分离设备的含氪和氙的混合物中产生纯的或很大程度上纯的氪和氙产物。开头所述类型的方法例如由DE420M68公开，其包括氙塔的塔顶冷却。在此，在 “第一塔顶冷凝器”中产生用于氙塔的回流，气态氮用作冷却介质，所述冷却介质在间接热交换的情况下在所述塔顶冷凝器中变热。在此，通过在通往塔顶冷凝器的输入管路上游直接喷入液态氮来调节气态冷却介质的温度。替代地，冷却介质的温度可通过两个流的混合来调节，所述两个流能够以不同的温度提供，例如温的和深冷的压力氮。温的压力氮在此具有大致环境温度，深冷的压力氮通常直接从空气分离设备的高压塔中取出。所述冷却方法可以例如在氪氙塔中或在用于净化氪的氪塔中采用。上述两个方法在运行技术方面不能完全令人满意。
技术实现思路
因此本专利技术的任务是，提供一种本文开头所述类型的方法以及一种相应的设备， 它们允许特别便利的运行方式，特别是允许分离过程的特别可靠且稳定的运行。所述任务通过权利要求1的特征解决。即，冷却介质不是像在公知方法中那样通过混入冷的流被冷却到所需的温度上，而是通过在热交换器中间接的热交换被冷却到所需的温度上。冷量在此不是以冷气流(所述冷气流不能简单容易地提供)的形式提供，而是通过液态馏分提供，所述液态馏分可容易地在液体储罐中储存。此外通过混入液体来调节温度在控制技术方面比两个流的混合容易地多。尽管如此，本专利技术不存在下述危险液态馏分无意地进入塔顶冷凝器中并且在那里使温度这样程度地下降，使得塔顶气体的成分冻结并且损坏第一塔顶冷凝器的通道。通过本专利技术的控制方法可以使相应的设备特别快速地投入运行并且其运行特别稳定且可靠。本专利技术的主题不是仅仅在特殊的运行状况期间例如启动时特别是在设备冷启动时混入液态馏分。相反在本专利技术的框架内在蒸馏塔的稳态运行期间将液态馏分优选连续地混入到冷却介质中。当然此外也可以的是，在非稳态的运行中例如在启动时液体供入的维持甚至增强都是有意义的。在本专利技术的一个不具有循环回路的第一变型方案中，混合后的冷却介质在热交换器下游不被回输给第一塔顶冷凝器。在该情况下冷却介质的任何部分都不在循环回路中被引导，“消耗”的冷却介质要么被丢弃、作为产物排出要么被用于其他目的。在本专利技术的一个第二变型方案中，所述系统类似于DE 4202468 Al地具有循环回路，在该循环回路中，混合后的冷却介质的一部分在热交换器下游回输至第一塔顶冷凝器。 然而该循环回路不是用于产生冷量，而是回输的冷却介质在该循环回路中不做功膨胀。相反，回输的全部冷却介质被导回至第一塔顶冷凝器，其任何部分都不做功膨胀。优选回输的冷却介质在所述循环回路中完全不膨胀，也就是说，不经历任何明确的膨胀步骤。尽管如此仍需要循环回路风扇；但是该循环回路风扇仅仅用于克服管路、器具和控制装置中的自然的压力差。循环回路风扇上的压力状况例如最高为1. Obar并且优选处于150与500mbar 之间。所述两个变型方案的共同点是，用于冷却第一塔顶冷凝器的冷量不是通过冷却介质的膨胀产生，而是绝大部分或者仅仅通过混入的液态馏分的蒸发热产生。混入的液态馏分在此非常快速地蒸发，使得冷却介质本身即使当在循环回路中被引导时也持久地保持气态。通往第一塔顶冷凝器的输入管路中的气态冷却介质在这两个变型方案中不仅在热交换器中通过与混合后的冷却介质间接热交换而被冷却期间而且在从该热交换器通往第一塔顶冷凝器的路途上反正已完全保持气态。已消耗的冷却介质可以在液态馏分混入部的下游并且在所述间接的热交换下游排放到大气中(第一变型方案)。替代地，其也可被导入到冷却循环回路中；在此该冷却循环回路可以是与第一塔顶冷凝器无关的循环回路，其需要其他的压力或温度(第一变型方案)；所述冷却循环回路也可以是上面提及的循环回路，具有经由循环回路风扇回输至第一塔顶冷凝器的回输(第二变型方案)。如果冷却介质按照第二变型方案在循环回路中被引导通过第一塔顶冷凝器，则为此采用这样的冷却介质，该冷却介质在循环回路中不冷凝，即，在所述循环回路中被引导的冷却介质在该循环回路的任何地方都保持气态。特别是在低温分离方法中有利的是，采用氮作为气态的冷却介质并且优选也作为液态馏分。氮能够被简单且可靠地操纵并且此外可物美价廉地被提供，即使是以低温液态的形式。对于“氮”在此应理解为技术上纯的或基本上纯的氮；其纯度至少为95mol%、优选高于99m0l%。替代地，也可以将其他任意的在出现的温度下不冷凝的物质用作冷却介质， 例如干燥空气，可能与作为液态馏分的液态氮组合。被间接冷却后的气态冷却介质可以与两个或更多蒸馏塔的塔顶冷却并行地使用， 其方式是，冷却后的冷却介质分配给其两个塔顶冷凝器，如在权利要求4中详细描述的那样。这一点当第一蒸馏塔(例如其塔顶产物、特别是富氪气体)的流在第二蒸馏塔中被进一步分离时特别是有利的。本专利技术还涉及所述方法在氪氙获取时的应用，如权利要求5至7所述的那样。在此特别是分离含氪和氙的混合物1，该混合物此外基本上包括氧并且例如通过来自一个或多个空气分离设备的粗制产物构成。该混合物例如在构造为氪氙塔的第一蒸馏塔中分离为富氪的塔顶馏分和富氙的塔底馏分。富氪的塔顶馏分在氪塔中进一步被分离为纯氪和塔底中的残余馏分。此外，本专利技术还涉及一种如权利要求8至10所述的设备。该设备的混合装置被构造用于在蒸馏塔系统稳态运行期间混入液态馏分，也就是说，该混合装置具有控制装置，该控制装置在所述稳态运行期间相应地自动调节所述混合装置。附图说明下面借助于附图中示意性示出的实施例详细阐述本专利技术以及本专利技术的其他细节。 该实施例示出的是通过低温蒸馏分离含氪和氙的混合物的方法，其可以直接连接在低温空气分离设备上或者独立地构成。在该实施例中，蒸馏塔系统具有两个蒸馏塔2、5。附图中示出通过低温蒸馏分离含氪和氙的混合物的方法。具体实施例方式含氪和氙的混合物1通过来自一个或多个空气分离设备的粗制产物构成。该混合物除了氪和氙之外还含有氧。所述含氪和氙的混合物1在本例中以液态导入到氪氙塔 2( “第一蒸馏塔”)中并且在那里被分离为富氪的塔顶馏分3和富氙的塔底馏分4。富氙的塔底馏分4可以进一步例如在消气单元中被提纯为纯氙(未示出)。富氪的塔顶馏分3被以气态导入到氪塔5 ( “第二蒸馏塔”)中作为待分离的混合物。从氪塔5的塔顶将液态的纯氪作为最终产物取走。在氪塔5的塔底将液态的残余流取走。所述两个蒸馏塔2、5具有塔顶冷凝器(第一塔顶冷凝器101和第二塔顶冷凝器 201)以及塔底加热器102、202，所述塔底加热器在本例中被电加热。根据本专利技术，所述两个塔顶冷凝器用被间接冷却的气态冷却介质10加热，所述冷却介质在本例中由氮构成。这两个塔顶冷凝器构造为回流冷凝器，也就是说，所形成的冷凝物由于重力在冷凝器通道内部向下流动并且接着流回到所述蒸馏塔的塔顶中。温的压力氮11在大致环境温度下导入到热交换器19中并且在那里通过间接的热交换冷却到大约130K的温度。被冷却后的冷却介质10被分为第一子流110和第二子流 210，这些子流分别被引导至所述塔顶冷凝器101、201，在那里所述子流与相应蒸馏塔的冷凝的塔顶气体形成间接的热交换并本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．在蒸馏塔系统中通过蒸馏分离混合物的方法，该蒸馏塔系统具有至少一个第一蒸馏塔（２），在所述方法中，将所述混合物（１）导入到所述第一蒸馏塔（２）中，使来自该第一蒸馏塔的塔顶馏分在第一塔顶冷凝器（１０１）中在与气态的冷却介质（１１，１０，１１０）间接热交换的情况下至少部分地冷凝并且将在此获得的冷凝物至少部分地作为回流输送给所述第一蒸馏塔（２），其特征在于，在所述蒸馏塔系统的稳态运行期间将所述冷却介质的液态馏分（１４，１６）在所述第一塔顶冷凝器（１０１）的下游混入（１３）到所述气态的冷却介质（１１２，１２）中，将在此形成的混合后的冷却介质（１８）引导通过热交换器（１９），在该热交换器中，所述气态的冷却介质（１１）在所述第一塔顶冷凝器（１０１）的上游通过间接的热交换被冷却，所述冷却介质（１１０）进入到所述第一塔顶冷凝器（１０１）时的温度通过调节（１７）混入的液态馏分（１６）的量进行控制，要么混合后的冷却介质（１８）在所述热交换器（１９）的下游不被回输至所述第一塔顶冷凝器（１０１），要么所述混合后的冷却介质（１８）的一部分在所述热交换器（１９）的下游在具有循环回路风扇的循环回路中被回输至所述第一塔顶冷凝器（１０１），其中，回输后的冷却介质在所述循环回路中不做功膨胀。...

【技术特征摘要】
2010.05.27 DE 102010021798.01.在蒸馏塔系统中通过蒸馏分离混合物的方法，该蒸馏塔系统具有至少一个第一蒸馏塔O)，在所述方法中，将所述混合物(1)导入到所述第一蒸馏塔O)中，使来自该第一蒸馏塔的塔顶馏分在第一塔顶冷凝器(101)中在与气态的冷却介质(11，10，110)间接热交换的情况下至少部分地冷凝并且将在此获得的冷凝物至少部分地作为回流输送给所述第一蒸馏塔O)，其特征在于，在所述蒸馏塔系统的稳态运行期间将所述冷却介质的液态馏分 (14，16)在所述第一塔顶冷凝器(101)的下游混入(1 到所述气态的冷却介质(112，12) 中，将在此形成的混合后的冷却介质(18)引导通过热交换器(19)，在该热交换器中，所述气态的冷却介质(11)在所述第一塔顶冷凝器(101)的上游通过间接的热交换被冷却，所述冷却介质(110)进入到所述第一塔顶冷凝器(101)时的温度通过调节(17)混入的液态馏分(16)的量进行控制，要么混合后的冷却介质(18)在所述热交换器(19)的下游不被回输至所述第一塔顶冷凝器(101)，要么所述混合后的冷却介质(18)的一部分在所述热交换器(19)的下游在具有循环回路风扇的循环回路中被回输至所述第一塔顶冷凝器(101)，其中，回输后的冷却介质在所述循环回路中不做功膨胀。2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述循环回路中被引导的全部冷却介质在所述循环回路的任何地方都是气态的。3.按权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用氮作为气态的冷却介质(11)。4.按权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述蒸馏塔系统具有第二蒸馏塔(5)，其中，来自该第二蒸馏塔(5)的塔顶馏分在第二塔顶冷凝器O01)中以间接的热交换至少部分地冷却，在此获得的冷凝物至少部分地作为回流被输送给所述第二蒸馏塔(5)， 其中，冷却后的气态的冷却介质(10)在所述热交换器的下游被分为第一和第二子流(110， 210)，所述第一子流(110)被供应给所述第一塔顶冷凝器(101)并且所述第二子流(210) 被供应给所述第二塔顶冷凝器001)。5.按权利要求1至4中任一项所述的方法在用于获取氪氙的方法中的应用，其中，第一蒸馏塔( 通过氪氙塔构成，在该氪氙塔中，含氪和氙的混合物(1)被分离为富氪馏分(3) 和富氙馏分⑷。6.按权利要求1至4中任一项所述的方法在用于获取氪氙的方法中的应用，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·艾歇尔曼，A·阿列克谢耶夫，
申请(专利权)人：林德股份公司，
类型：发明
国别省市：DE