一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，方法步骤是：a.取紫菀药材粉碎，用80-90％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70％放置结晶，得粗结晶物；b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。本发明专利技术工艺操作简单，制备周期短，收率高，而且可以得到98％以上的紫菀酮产品，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从紫菀中制备紫菀酮的方法，尤其是涉及。
技术介绍
紫菀酮化学名2-shinonen-3-one，分子式C3tlH5tlO,分子量426. 7，分子结构为权利要求1.，其特征在于以下步骤a.取紫菀药材粉碎，用80-90%甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70%放置结晶，得粗结晶物；b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。2.如权利要求1所述利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于步骤b所述的高速逆流色谱溶剂系统有正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成，其体积比为 3-5 4-5 2-3 3-4，取下相为固定相，上相为流动相。3.如权利要求1所述利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于步骤b所述的高速逆流色谱操作为将固定相充满逆流色谱柱，转动主机700-1000rpm，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速l-3ml/min，同时取流动相溶解粗结晶物，进样阀进样。全文摘要本专利技术公开了，方法步骤是a.取紫菀药材粉碎，用80-90％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度50-70％放置结晶，得粗结晶物；b.上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ELSD检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。本专利技术工艺操作简单，制备周期短，收率高，而且可以得到98％以上的紫菀酮产品，适合工业化生产。文档编号C07J63/00GK102250193SQ201110151718公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月7日 优先权日2011年6月7日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法，其特征在于以下步骤：ａ．取紫菀药材粉碎，用８０－９０％甲醇回流提取，提取液加入活性炭脱色，趁热过滤，浓缩至醇浓度５０－７０％放置结晶，得粗结晶物；ｂ．上述结晶物采用高速逆流色谱分离，根据ＥＬＳＤ检测器图谱收集目的成分，减压浓缩结晶，干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：84