一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法技术

本发明专利技术公开了一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法，以苯胺、丙烯腈为原料，在盐酸和氯化锌的催化下，合成N-氰乙基苯胺；反应结束后，在分离水层后的混合物中添加碳酸氢钠回收丙烯晴，在回收丙烯晴后的混合物中鼓入水蒸气蒸馏，蒸馏后加入纯碱或碳酸氢钠，搅拌均匀后得到N-氰乙基苯胺；从蒸馏产生的馏出物回收苯胺和N-氰乙基苯胺，同反应中产生的水一起回收再利用。本发明专利技术根据N-氰乙基苯胺的实际应用出发，减少产物中苯胺的含量，以消除对N-氰乙基苯胺后续应用的不利影响，并且减少生产中高浓度废水的排出量，反应步骤设计合理，有效达到清洁生产的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N-氰乙基苯胺的生产方法，特别是一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法。
技术介绍
N-氰乙基苯胺是一种重要的化工原料及中间体，广泛用于染料等精细化工产品， 如合成中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺、N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前者用于合成 C. I. 288橙，后者可用于合成C. I. 30橙，两者皆为最常用的分散染料。目前最常用的N-氰乙基苯胺合成方法是以苯胺和丙烯腈为主要原料，在醋酸(或盐酸)和氯化锌的催化下合成N-氰乙基苯胺，回收丙烯腈，加水降温结晶，过滤，洗涤。反应式如下权利要求1.一种N-氰乙基苯胺的清洁生产方法，以苯胺、丙烯腈为主要原料，在盐酸和氯化锌的催化下，进行加成反应合成N-氰乙基苯胺；其特征在于反应结束后，(1)静置分层，分离水层后，在剩余的混合物中加入碳酸氢钠至PH4-7，真空抽吸，回收其中的丙烯腈；(2)将步骤(1)回收丙烯晴后的混合物升温至100-150°C，通入100-150°C水蒸气进行鼓泡蒸馏，冷却并收集馏出物；检测混合物中苯胺的质量含量小于等于0. 05%时，降温到 70-100°C加入碱中和至pH 5-8，搅拌均勻后得到N-氰乙基苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种Ｎ－氰乙基苯胺的清洁生产方法，以苯胺、丙烯腈为主要原料，在盐酸和氯化锌的催化下，进行加成反应合成Ｎ－氰乙基苯胺；其特征在于：反应结束后，（１）静置分层，分离水层后，在剩余的混合物中加入碳酸氢钠至ｐＨ４－７，真空抽吸，回收其中的丙烯腈；（２）将步骤（１）回收丙烯晴后的混合物升温至１００－１５０℃，通入１００－１５０℃水蒸气进行鼓泡蒸馏，冷却并收集馏出物；检测混合物中苯胺的质量含量小于等于０．０５％时，降温到７０－１００℃加入碱中和至ｐＨ　５－８，搅拌均匀后得到Ｎ－氰乙基苯胺；（３）在步骤（２）收集的馏出物中加入苯萃取，分去水层，将有机层蒸出苯，收集有机层蒸出苯后的残余物；（４）将步骤（１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高立江，景雪苹，陶彬彬，靡云祥，陈田木，阮海兴，
申请(专利权)人：浙江闰土股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33