本发明专利技术公开了一种C/Co锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池负极材料领域。其由非石墨化炭和Co组成，Co纳米粒子分散地嵌入在炭层中。其制备方法，将酞菁钴、吡嗪和十二烷基硫酸钠溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，然后在聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中热聚合，接下来对热聚合产物旋蒸，最后将得到的粉末样品在氩气气氛下热处理。这种负极材料的放电电压平台平均在0.7V；在0.005V～3.0V的电压范围内，100mAg-1的充放电倍率下，50次循环后，其可逆比容量仍保持在550mAhg-1，没有明显衰减；另外充放电倍率性能良好，具有较好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种C/Co锂离子负极材料及其制备方法，属于锂离子电池电极材料领域。
技术介绍
自从1990年索尼公司将锂离子电池商业化以来，锂离子电池因具有能量密度大、 工作电压高、循环寿命长、无记忆效应等优点，在便携式电子设备、空间技术、国防工业等领域得到了广泛的应用，并向电动汽车等领域扩展，成为当前人们关注的热点。锂离子电池的关键技术之一是对负极材料的研究。目前商业化负极石墨类材料因其成本低，具有高的导电性和良好的循环稳定性而在市场上占有巨大份额。但是，石墨类负极材料存在一些问题(1)理论比容量低(LiCedTZmAhg—1)，实际容量要更低；(2)放电平台过低(0 0. 25V)，在电池过充时，易造成金属锂在碳表面析出，形成的枝晶刺破隔膜，使得电池存在安全隐患；C3)对电解液选择性高，存在溶剂共嵌入，导致容量衰减；(4)另外大电流充放电时性能差。因此，研究开发具有更高比容量、放电电压平台稍高及倍率性能良好的负极材料对提高电池性能具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法，其具有高比容量、稍高放电电压平台、良好的倍率性能和循环稳定性。本专利技术提供的一种C/Co锂离子电池负极材料，其特征在于，由非石墨化碳层和Co 纳米粒子组成，Co纳米粒子分散地嵌入在碳层中，其中碳为电极的活性材料。本专利技术提供的上述一种C/Co锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，以酞菁钴为主原料，将酞菁钴、吡嗪和十二烷基硫酸钠溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，然后在聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中热聚合，接下来对热聚合产物旋蒸，最后将得到的粉末样品在氩气气氛下热处理，具体包括以下步骤(1)将酞菁钴、吡嗪和十二烷基硫酸钠按照1 3 0. 05 0. 3的摩尔比溶解在 N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌60 120分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于150°C 180°C烘箱中保温3 6小时；(3)步骤(2)中的反应釜自然冷却后，将产物在80°C 99°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在氩气气氛保护下，以5°C / min的升温速率升至600°C 850°C之间，恒温热处理0. 5 2. 5小时，然后自然冷却到室温，得到最终产物，即C/Co锂离子电池负极材料。其中，步骤(1)中所述的酞菁钴在N，N_ 二甲基甲酰胺的浓度优选0.3mol/L;步骤(4)中所使用的氩气纯度不小于99.9%。本专利技术以酞菁钴为主原料，经过聚合裂解反应，制备出了由非石墨化碳和Co组成的C/Co负极材料。与现有技术相比，本专利技术有以下优点(1)本专利技术制备C/Co负极材料，合成工艺耗时短，操作简单，所得产品稳定性好， 易于储存；(2)本专利技术制备的C/Co负极材料，在0. 005V 3. OV的电压范围内，100mA/g的充放电倍率下，50次循环后，材料的可逆比容量仍保持在550mAh/g，没有明显衰减；(3)本专利技术制备的C/Co负极材料，放电电压平台平均在0. 7V，提高了电池的安全性能；(4)本专利技术制备的C/Co负极材料，在0. 005V 3. OV的电压范围内，具有良好的倍率性能，能满足高功率设备如电动车、混和电动车的需要。附图说明图1是实施例1中制备C/Co材料的X射线衍射图；图2是实施例3中制备C/Co材料的扫描电镜图；图3是实施例3中制备C/Co材料的透射电镜图；图4是实施例1制备C/Co电极的第1次、第10次、第30次和第50次充放电曲线比较；图5是实施例1制备C/Co电极的循环性能测试图(电压范围0. 005V 3. OV ；倍率:100mA/g)；图6是实施例1制备C/Co电极在不同充放电倍率下的循环性能测试图(电压范围0. 005V 3. 0V)。具体实施例方式实施例1(1)分别称量约0. 56克酞菁钴、0. 24克吡嗪和0. 028克十二烷基硫酸钠溶解在 35mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌60分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于160°C烘箱中保温4. 5小时；(3)步骤(2)中的反应釜自然冷却后，将产物在90°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在99. 9993%纯度氩气气氛保护下，以5°C /min的升温速率升至700°C恒温热处理1. 0小时，然后自然冷却到室温，得到最终产物，即C/Co锂离子电池负极材料。实施例2(1)分别称量约1. 12克酞菁钴、0. 48克吡嗪和0. 056克十二烷基硫酸钠溶解在 70mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌100分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于160°C烘箱中保温4. 5小时；(3)步骤(2)中的反应釜自然冷却后，将产物在90°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在99. 9993%纯度氩气气氛保护下，以5°C /min的升温速率升至700°C恒温热处理1. 0小时，然后自然冷却到室温，得到最终产物，即C/Co锂离子电池负极材料。实施例3(1)分别称量约0. 56克酞菁钴、0. 24克吡嗪和0. 028克十二烷基硫酸钠溶解在 35mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌60分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于180°C烘箱中保温4. 0小时；(3)步骤(2)中的反应釜自然冷却后，将产物在90°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在99. 9993%纯度氩气气氛保护下，以5°C /min的升温速率升至700°C恒温热处理1. 0小时，然后自然冷却到室温，得到最终产物，即C/Co锂离子电池负极材料。实施例4(1)分别称量约0. 56克酞菁钴、0. 24克吡嗪和0. 056克十二烷基硫酸钠溶解在 35mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌100分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于170°C烘箱中保温4. 0小时；(3)步骤( 中的反应釜自然冷却后，将产物在90°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在99. 9993%纯度氩气气氛保护下，以5°C /min的升温速率升至700°C恒温热处理1. 0小时，然后自然冷却到室温，得到最终产物，即C/Co锂离子电池负极材料。实施例5(1)分别称量约0. 56克酞菁钴、0. 24克吡嗪和0. 028克十二烷基硫酸钠溶解在 35mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，超声搅拌60分钟；(2)将步骤(1)所得液体转移入聚四氟乙烯内胆的自压反应釜中，然后将反应釜置于160°C烘箱中保温4小时；(3)步骤( 中的反应釜自然冷却后，将产物在90°C水浴旋蒸，得到紫黑色粉末状物质；(4)将步骤(3)中得到的紫黑色粉末，置于管式炉中，在99. 9993%纯度氩气气氛保护下，以5°C /min的升温速率升至800°C恒温热处理1. 0小本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种Ｃ／Ｃｏ锂离子电池负极材料，其特征在于，由非石墨化碳层和Ｃｏ纳米粒子组成，Ｃｏ纳米粒子分散地嵌入在碳层中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵秀芸，乐俊成，夏定国，刘淑珍，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。