一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法技术

本发明专利技术公开了一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，在原检测标准基础上增加了海龙蛤蚧口服液处方中陈皮、黄芪的薄层色谱检测方法，改进了人参和黄芩的薄层色谱法，增加了处方中淫羊藿的高效液相色谱法测定含量。本发明专利技术设计的检测项目合理，提供的检测方法先进，精密度及重现性好，用于海龙蛤蚧口服液药物的质量控制，能够全面的对海龙蛤蚧口服液进行质量控制，保证产品质量的稳定性均一性。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
１．一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法，将海龙３９．１ｇ　、蛤蚧０．７３ｇ、人参４．６８ｇ、羊鞭４．６８ｇ、羊外肾４．６８ｇ、黄芩４．６８ｇ、熟地黄３．１ｇ　、菟丝子３．１ｇ、何首乌３．１ｇ、　地黄３．１ｇ、陈皮３．１ｇ、当归１．５６ｇ、黄芪４．６８ｇ、阳起石１．５６ｇ、莲须１．５６ｇ、甘草１．５６ｇ、川芎１．５６ｇ、泽泻１．５６ｇ、锁阳１．５６ｇ、豆蔻１．５６ｇ、沉香１．５６ｇ、鹿茸１．５６ｇ、枸杞子１．５６ｇ、肉苁蓉０．７８ｇ、羊油炙淫羊藿１．５６ｇ、肉桂　１．５６ｇ、韭菜子１．５６ｇ、蛇床子１．５６ｇ、花椒０．３１ｇ加水煎煮二次，每次２小时，合并煎液，在８０℃浓缩至相对密度为１．０４～１．０６的清膏，加乙醇二倍量，冷藏１２小时，滤过，浓缩，加水，冷藏，滤过，滤液加苯甲酸适量使溶解，用８％氢氧化钠调ｐＨ值４．６～４．８，加矫味剂木糖醇３％，调整总量至１０００ｍｌ，滤过，分装，灭菌，即得，其特征包括以下步骤：１）取海龙蛤蚧口服液３０ｍｌ，加乙醚２０ｍｌ，振摇提取，放置，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇提取３次，用量依次为２０ｍｌ、１５ｍｌ、１５ｍｌ，合并正丁醇液，加４％氢氧化钾溶液３０ｍｌ洗涤一次，弃去洗液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Ｒｇ１对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液１０μｌ，对照品溶液５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以６５：３５：１０的三氯甲烷－甲醇－水１０℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％的硫酸乙醇溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；　　　　２）取海龙蛤蚧口服液４０ｍｌ，用盐酸酸化，　ｐＨ　值３～４，加乙酸乙酯振摇提取３次，每次２０ｍｌ，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含２ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液１０μｌ，对照品溶液５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以１：１：１的乙酸丁酯－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以３％的三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；３）取海龙蛤蚧口服液６０ｍｌ，加乙酸乙酯振摇提取３次，每次４０ｍｌ，合并乙酸乙酯液，置蒸发皿中蒸干，残渣加乙酸乙酯０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液１５μｌ，对照品溶液１０μｌ，分别点于同一含０．５％氢氧化钠的硅胶Ｇ薄层板上，以１００：１７：１３的乙酸乙酯－甲醇－水为展开剂，展开５ｃｍ，再以２０：１０：１：１的甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开１３ｃｍ，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯下检视，波长为３６５ｎｍ　；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；４）取海龙蛤蚧口服液６０ｍｌ，加水饱和的正丁醇振摇提取３次，每次３０ｍｌ，合并正丁醇液，加１％氢氧化钠溶液振摇提取３次，每次２０ｍｌ，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇层加正丁醇饱和的水洗涤３次，每次２０ｍｌ，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液１０μｌ，对照品溶液５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以１０：２０：１１：５的三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水１０℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；５）检查：ｐＨ值为４．０～５．０，相对密度　无糖型不低于１．０１，低糖型不低于１．０５；其他应符合合剂中国药典２０１０年版一部附录Ｉ　　Ｊ项下有关的各项规定；６）含量测定：淫羊藿苷照高效液相色谱法测定；淫羊藿苷：照中国药典２０１０年版一部附录Ⅵ　Ｄ高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以２５：７５的乙腈－水为流动为供试品溶液；测定法：　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０μｌ，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。４０ｍｌ，加乙醚振摇提取３次，每次４０ｍｌ，弃去乙醚液，水层加水饱和正丁醇振摇提取４次，每次４０ｍｌ，合并正丁醇液，加０．５ｍｏｌ／Ｌ碳酸钠溶液振摇提取３次，每次４０ｍｌ，弃去碳酸钠溶液，正丁醇层置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇２５ｍｌ使溶解，作相；检测波长为２７０ｎｍ，柱温为室温；理论板数按淫羊藿苷...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李樱，刘圣梅，姜广玲，秦秀玲，
申请(专利权)人：济南宏济堂制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：88