一种持久抗菌型苯丙乳液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种持久抗菌型苯丙乳液的制备方法，主要是利用含有阳、非离子基团的可聚合乳化剂作为主要组分，不需要复配，通过乳液聚合可制备持久抗菌型苯丙乳液。其组份是：硬单体20～25份、软单体20～25份、交联剂2～5份、含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂1～3份、pH值缓冲剂0.2～1.5份、引发剂0.2～0.5份、去离子水45～55份。本发明专利技术是通过化学键方式把抗菌基团固定在树脂结构上，克服了物理法添加抗菌剂的缺点，不易擦洗和溶解，具有持久抗菌作用。同时还具有耐水性、耐候性、耐沾污性、耐抗划性、耐溶剂性、较低的成膜温度等，应用到涂料中不需额外添加其它抗菌剂即可使涂料具有持久抗菌性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，本专利技术制备的苯丙乳液应用到涂料中，不需额外添加其它抗菌剂即可使涂料具有抗菌性。
技术介绍
抗菌涂料是指在涂料中加入抗菌剂，使之具有抗菌性能的一类涂料，由于能够杀灭大肠杆菌、葡萄球菌等霉菌、细菌而起到改善室内环境、保护人们健康的作用，其研究和应用备受关注。抗菌剂可分为天然、有机、无机等三大类天然抗菌剂有壳聚糖、天然萃取物等提取物；有机杀菌剂含有机酸类、苯丙咪唑类、酚类、异噻唑啉酮等；无机抗菌剂有金属离子型和氧化物型两大类，金属离子型如Ag+、Zn2+、Cu2+等，氧化物型如纳米SiO、纳米 Ti02等。上述抗菌剂多以物理方式添加到体系中，由于应用简便而使用广泛，但其存在易迁移、效果不持久、污染环境等缺点，无法满足某些行业对材料的要求。季铵盐类杀菌剂因其杀菌速度快，高效低毒，价格低廉，现已经被人们广泛研究和利用。而季胺盐类乳化剂属于阳离子乳化剂，单用阳离子乳化剂须在酸性条件下才能充分发挥乳化作用，制备的乳液分子量不可能太大，乳液粒径大，乳液呈白色，无蓝光，渣滓较多，难过滤，这是由于铵在聚合过程中的副反应使分子量做不大，乳液的稳定性就较差。因此必须与非离子乳化剂复配才能进行乳液聚合。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是为了克服乳液制备过程中采取阳离子/非离子或阴离子/非离子乳化剂体系，以及涂料制备过程中物理添加抗菌助剂存在的缺点，提供了一种制备持久抗菌性苯丙乳液的方法。本专利技术主要是利用了一种既含有阳离子杀菌基团、又含有非离子基团的丙烯酰胺类可聚合乳化剂，不需要通过复配就可以起到这两种基团的协同作用，因而具有杀菌作用和反应功能，以此乳化剂作为组分，通过乳液聚合方式，把抗菌基团通过化学键方式固定在树脂结构上，制备了持久抗菌型苯丙乳液。本专利技术旨在提供一种含有杀菌基团的苯丙乳液，克服了物理法添加抗菌剂的缺点，不易擦洗和溶解，具有持久抗菌作用。同时还具有耐水性、耐候性、耐沾污性、耐抗划性、 耐溶剂性、较低的成膜温度和贮存稳定性等。本专利技术制备的乳液应用到涂料中，不需要额外添加其它抗菌剂即可使涂料具有持久抗菌性。为了解决上面所述的技术问题，本专利技术采取以下技术方案本专利技术提供了，主要是利用含有阳离子基团、又含有非离子基团的丙烯酰胺类可聚合乳化剂，以此乳化剂作为主要组分，不需要复配，通过乳液聚合可制备持久抗菌型苯丙乳液。其组份是硬单体20 25份、软单体20 25份、交联剂2 5份、含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂1 3份、PH值缓冲剂0. 2 1. 2份、引发剂0. 2 0. 5份、去离子水45 55份。本专利技术的制备步骤进一步包括1)、预乳化阶段在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的四口反应容器中，加入去离子水总量的80%、全部乳化剂、15 20%的混合单体、全部交联剂单体、PH值缓冲液；升温，在1200 1300rpm高速搅拌下乳化，得到乳白色预乳化混合单体乳液；2)、种子乳液阶段当温度升到在80 V时调低转速至800 900rpm，滴加弓|发剂总量的20%引发反应，出现蓝光；3)、乳液聚合阶段种子乳液反应完毕，至没有回流产生时，同时滴加剩余的混合单体和引发剂溶液，温度保持81 83°C，在1. 5hr左右滴完。升温到90°C，保温0.证！·，调 PH值8 9，冷却到40°C出料，得到固含量为45%左右的乳白色液体。所述的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、氯乙烯。所述的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸异丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酸丁酯。所述的含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂为(2-丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵聚氧乙烯醚、(2-丙烯酰胺基)乙基十二烷基二甲基溴化铵聚氧乙烯醚。所述的交联剂是一种或两种混合物，为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、 甲基丙烯酸胺、丙烯腈。所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰。所述的PH值缓冲液为NaHCO3溶液、氨水、氢氧化钠、ΑΜΡ-95。本专利技术的持久抗菌型苯丙乳液其制作工艺简单、清洁、环保，适合工业化生产。本专利技术制备的持久抗菌型苯丙乳液性能测试方法1)乳液外观目测观察样品的颜色、状态、均勻性等物理状态。2)钙离子稳定性在IOml试管中，用滴管加入5ml乳液，然后加入5%的CaCl2溶液1ml，混合均勻， 在室温下放置48hr，观察其无沉淀、絮凝、分层等现象。若无则表示钙离子稳定性通过。3)冻融稳定性将50g试样装入约IOOml的圆筒状塑料或玻璃容器中，注意不要混入气泡，盖上盖子密封。将其放在-5士2°C的低温箱中，18小时后取出，在23士2°C下静止他。如此反复三次后打开容器，观察试样有无硬块、絮凝能异常现象，如无，则认为“无异常”。4)粘度在室温下用涂-4杯粘度计测量粘度。5)不挥发物用容器称取2g试样，准确至lmg，并使之流平，将其置于105士2°C的电烘箱中部， 经干燥60 士 5min后取出，放入干燥器内冷却至室温后称重。6)成膜性将少量乳液倒在表面皿上，室温下自然干燥成膜，观察涂膜是否连续、有无缩孔、 膜的透明性、光滑性以及是否发粘。47)玻璃化温度Tg乳液的Tg用示差扫描量热计(DSC)测定，将乳液在室温下成膜，在美国产DSC-7 型差热仪上进行DSC分析，升温速度20°C /min，扫描范围-10°C 90°C。8)抗菌性抗细菌性能按照《抗菌涂料》HG/T3950-2007中规定测试。本专利技术制备的苯丙乳液薄膜与常规苯丙乳液薄膜进行抗菌性能测试，受试细菌为大肠杆菌。首先对2种薄膜进行抗菌性能检测，测试完成后，对乳液薄膜进行24h反复超声振荡表面清洗后再进行抗菌性能测试。具体实施例方式按照表1的组份配方准备材料实施例。表1:四个实施例组份配方质量份权利要求1.，其特征在于主要是利用含有阳离子基团、 又含有非离子基团的丙烯酰胺类可聚合乳化剂作为乳化剂主要组份，不需要复配，通过乳液聚合可制备持久抗菌型苯丙乳液，其组份是硬单体20 25份、软单体20 25份、交联剂2 5份、含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂1 3份、PH值缓冲剂0. 2 1. 5份、 引发剂0. 2 0. 5份、去离子水45 55份。2.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、氯乙烯。3.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的软单体为丙烯酯丁酯、丙烯酸异丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酯甲酯、甲基丙烯酸丁酯。4.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂为(2-丙烯酰胺基)乙基十四烷基二甲基溴化铵聚氧乙烯醚 、(2-丙烯酰胺基)乙基十二烷基二甲基溴化铵聚氧乙烯醚。5.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的交联剂是一种或两种混合物，为丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸胺、丙烯腈。6.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的引发剂为过硫酸铵、 过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、过氧化二苯甲酰。7.如权利要求1所述的持久抗菌型苯丙乳液，其特征在于所说的PH值缓冲液为 NaHCO3溶液、氨水、氢氧化钠、ΑΜΡ-95。8.如权利要求1-7中任一项所述的持久抗菌型苯丙乳液的制备方法，包括如下的制备步骤1)、预乳化阶段在本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种持久抗菌型苯丙乳液的制备方法，其特征在于：主要是利用含有阳离子基团、又含有非离子基团的丙烯酰胺类可聚合乳化剂作为乳化剂主要组份，不需要复配，通过乳液聚合可制备持久抗菌型苯丙乳液，其组份是：硬单体２０～２５份、软单体２０～２５份、交联剂２～５份、含阳、非离子丙烯酰胺类可聚合乳化剂１～３份、ＰＨ值缓冲剂０．２～１．５份、引发剂０．２～０．５份、去离子水４５～５５份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许钧强，康伦国，
申请(专利权)人：合众佛山化工有限公司，
类型：发明
国别省市：44