本发明专利技术公开了一种纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的方法，采用如下的手段对成型的钛基材料进行表面处理，以在其表面获得含药物磷灰石涂层：将成型钛基材料经表面预处理后在酸性溶液中进行酸蚀处理以增大基体的表面积；处理后的钛基材料放入饱和Ｃａ（ＯＨ）↓［２］溶液中，在６０－８０℃温度下加热后取出；经预钙化的钛基材料浸入含有功能药物的模拟生理溶液中，沉积后在钛基材料表面获得药物磷灰石涂层。本发明专利技术方法获得的磷灰石涂层具有良好的功能药物活性，为手术后创愈部提供局部的药物抗炎活血微环境。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料领域，具体地说涉及一种在纯钛或钛合金表 面制备功能涂层的方法。技术背景钛及钛合金质轻、强度高，耐腐蚀性好，基于其良好的生物相容 性，作为理想的外科植入体已被广泛应用于生物医用材料领域。但植 入体后，钛及钛合金表面与骨之间难以形成良好的骨键合。而磷灰石 因其良好的生物相容性及骨键合性，常被用于制备钛基一磷灰石涂层， 以改进钛及钛合金表面的生物活性，典型的在纯钛或钛合金表面制备 磷灰石涂层的方法是釆用等离子喷涂或激光熔融涂覆。 此外，钛植入的术后感染成为整形外科手术中常见的一个问题。如果 在涂层中预先引入功能性药物，在手术后在创愈部提供局部的药物抗 感染和活血微环境，对于预防术后炎症的发生显然具有良好的意义， 这也是本专利技术的目的所在。
技术实现思路
，釆用如下的手 段对成型的钛基材料进行表面处理，以在其表面获得含药物磷灰石涂层将成型钛基材料经表面预处理后在HC1: H2S04: H20 (v: v: v, 1:1: l)溶液中进行酸蚀处理，60°C温度下加热30分钟，在表面产生 大量的酸蚀凹点或沟槽，以增大基体的表面积；预钙化处理将前面 处理后的钛基材料放入饱和Ca(0H)2溶液中，在60-8(TC温度下加热 24小时后取出，空气中室温干燥；经预钙化的钛基材料浸入含有功能 药物的模拟生理溶液中，沉积后在钛基材料表面获得药物磷灰石涂层。 本专利技术的方法与矿化沉积法相同，模仿了自然界生理磷灰石的矿 化机制，其优点在于，仿生法在低温下进行，可避免高温过程引起的 相变和脆裂，使蛋白质、药物等的引入成为可能，获得的磷灰石涂层 具有良好的功能药物活性，为手术后创愈部提供局部的药物抗炎活血 微环境。其次，仿生磷灰石层沉积于类似人体组织内环境条件，其成 分更接近人体的骨无机质；本专利技术利用仿生技术可在形状复杂和多孔 的基体上形成均匀的涂层，所需设备简单、活化处理工艺简单，成本 低。具体实施方式 实施例l:1) 将片状纯钛，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮， 乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；2) 酸处理将以上样品浸入HC1 (37%) : H2S04 (9S%) : H20 (v: v: v， 1: 1: 1)混合溶液中,恒温6(TC浸蚀30分钟后取出，超声清洗， 室温干燥；3) 预钙化将酸处理好的试样置于饱和Ca(OH)2溶液中，60~80°C 恒温24小时，蒸馏水漂洗，室温干燥；4) 配制含头孢拉定的模拟生理溶液a)配制模拟体液(即SBF溶液)，其试剂浓度分别为NaCl(7,996g/L)， NaHC03 (0.350g/L)， KC1 (0.224 g/L)， KHP043H20 (0.228 g/L)， MgCl2.6H20 (0.305 g/L)， IN HC1 (~40ml)， CaCl2 (0.278 g/L)， Na2S04 (0.071 g/L)， NH2C(CH2OH) (6.057 g/L)， pH 调至7.2 7.4;b)配制含头孢拉定的SBF溶液，其浓度为lmg/ml， pH调至 7.2 7.4;5) 共沉积药物磷灰石涂层将预钙化后的试样浸入头孢拉定溶液 中3天，表面沉积药物磷灰石涂层；6) 经扫描电镜观察(SEM)， X射线衍射(XRD)及傅立叶转换红外光 谱FTIR分析，表面形成一层均匀的磷灰石涂层；且能量弥散X 射线谱(EDX)及FTIR分析得出，涂层中含有头孢拉定的相应化 学元素及化学基团。实施例2:1) 将片状纯钛，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮， 乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；2) 酸处理将以上样品浸入HC1 (37%) :H2S04 (98%) : H20 (v: v: v， 1: 1: 1)混合溶液中，恒温6(TC侵蚀30分钟后取出，超声清 洗，室温干燥；3) 预钙化将酸处理好的试样置于饱和Ca(0H)2溶液中，8(TC恒 温24小时，蒸馏水漂洗，室温干燥；4) 配制含头孢拉定的模拟生理溶液a) 配制SBF溶液，同实施例1中步骤4)， a);b) 配制含头孢拉定的SBF溶液，其浓度为lmg/ml， pH调至 7.2~7.4;5) 共沉积药物磷灰石涂层将预钙化后的试样浸入头孢拉定溶液 中7天，表面沉积药物磷灰石涂层；6) 经SEM观察，XRD及FTIR分析，表面形成一层均匀的磷灰石涂 层；且EDX及FTIR分析得出头孢拉定的相应化学元素及化学基 团。与实施例1中沉积3天的试样相比，涂层厚度增加，且涂层中头孢拉定含量增加。 实施例3:1) 将片状钛合金，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮，乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；2) 酸处理将以上样品浸入HC1 (37%) :H2S04 (98%) : H20 (v: v. v， 1: 1: 1)混合溶液中，恒温6(TC浸蚀30分钟后取出，超声清 洗，室温干燥；3) 预钙化将酸处理好的试样置于饱和Ca(OH)2溶液中，60~80°C 恒温24小时，蒸馏水漂洗，室温干燥；4) 配制含头孢拉定的模拟生理溶液a) 配制SBF溶液，同实施例l中步骤4)，a);b) 配制含头孢拉定的SBF溶液，其浓度为5mg/ml， pH调至 7.2 7.4;5) 共沉积药物磷灰石涂层将预钙化后的试样浸入头孢拉定溶液 中3天，表面沉积药物磷灰石涂层；6) 经SEM， XRD及FTIR分析，表面形成一层均匀的磷灰石涂层； 且EDX及FTIR分析得出头孢拉定的相应化学元素及化学基团。 与实施例一中抗生素浓度lmg/ml的SBF溶液中沉积3天的试样 相比，表面形成磷灰石涂层厚度略有增加，且头孢拉定相应化 学元素及化学基团含量增加。实施例4:1) 将片状纯钛，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮， 乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；2) 酸处理将以上样品浸入HC1 (37%) :H2S04 (98%) :H20(v: w v, 1: 1: 1)混合溶液中,恒温6(TC侵蚀30分钟后取出，超声清 洗，室温干燥；3) 预钙化将酸处理好的试样置于饱和Ca(OH)2溶液中，60~80°C 恒温24小时，蒸馏水漂洗，室温干燥；4) 配制含头孢拉定的模拟生理溶液a) 配制SBF溶液，同实施例l中步骤4),a);b) 配制含头孢拉定的SBF溶液，其浓度为5mg/ml， pH调至 7.2~7.4;5) 共沉积药物磷灰石涂层将预钙化后的试样浸入头孢拉定溶液 中5天，表面沉积药物磷灰石涂层；6) 经SEM观察，XRD及FTIR分析，表面形成一层均匀的磷灰石涂 层；且EDX及FTIR分析得出头孢拉定的相应化学元素及化学基 团。与实施例三中头孢拉定浓度为5mg/ml沉积3天的试样相比， 涂层厚度增加，且头孢拉定含量增加；与实施例二中头孢拉定 浓度为lmg/ml沉积7天的试样相比，涂层中头孢拉定含量增加。实施例5:1) 将片状纯钛，用280弁耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮， 乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；2) 酸处理将以上样品浸入HC1 (37%) :H2S04 (98%) : H20 (v: v: v， 1: 1: 1)混合溶液中，恒温6(TC侵蚀30分钟后取出，超声清 洗，室温干燥；3) 预钙化将酸处理好本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的方法，采用如下的手段对成型的钛基材料进行表面处理，以在其表面获得含药物磷灰石涂层： １）将成型钛基材料经表面预处理后在ＨＣｌ∶Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］∶Ｈ↓［２］Ｏ（ｖ∶ｖ∶ｖ，１∶１∶１）溶液中进行酸蚀处理，６０℃温度下加热３０分钟，在表面产生大量的酸蚀凹点或沟槽，以增大基体的表面积； ２）预钙化处理：将１）处理后的钛基材料放入饱和Ｃａ（ＯＨ）↓［２］溶液中，在６０－８０℃温度下加热２４小时后取出，空气中室温干燥； ３）经预钙化的钛基材料浸入含有功能药物的模拟生理溶液中，沉积后在钛基材料表面获得药物磷灰石涂层。
【技术特征摘要】
1. 一种纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的方法，采用如下的手段对成型的钛基材料进行表面处理，以在其表面获得含药物磷灰石涂层1)将成型钛基材料经表面预处理后在HCl∶H2SO4∶H2O(v∶v∶v，1∶1∶1)溶液中进行酸蚀处理，60℃温度下加热30分钟，在表面产生大量的酸蚀凹点或沟槽，以增大基体的表面积；2)预钙化处理将1)处理后的钛基材料放入饱和Ca(OH)2溶液中，在60-80℃温度下加热24小时后取出，空气中室温干燥；3)经预钙化的钛基材料浸入含有功能药物的模拟生理溶液中，沉积后在钛基材料表面获得药物磷灰石涂层。2、 根据权利要求1所述之纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的 方法，其特征在于，所述含有功能药物的模拟生理溶液为pH调至 7. 2-7. 4的模拟体液SBF或加速钙化液ACS，所述SBF或ACS溶液中包 含以下有功能药物之一羧苄青霉素，头孢拉定，丹参。3、 根据权利要求2所述之纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的 方法，其特征在于，所述模拟体液溶液SBF组成为NaCl (7.996g/L), NaHCO:, (0. 350g/L)， KC1 (0....
【专利技术属性】
技术研发人员：冯波，吴周君，翁杰，屈树新，汪建新，鲁雄，李孝红，周绍兵，卢晓英，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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