4-AA合成中的环氧丁酰胺的环合反应方法技术

本发明专利技术公开了一种4-AA合成中的环氧丁酰胺的环合反应方法，其中，环氧丁酰胺作为底物溶解在N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的混合溶剂中，向混合溶剂加入无机弱碱，于65~85℃的温度下反应3~10小时；所述无机弱碱的重量为底物的0.5~2倍，所述混合溶剂的重量为底物的3~10倍，所述混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的重量比例为1：1~10，上述环合反应方法在不影响收率的情况下减少了废水产量，利于环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药中间体的合成方法，尤其是涉及一种4-AA合成中的环氧丁 酰胺的环合反应方法。
技术介绍
高效抗菌药物碳青霉烯类抗生素由于其抗菌作用强、副作用小，因而在临床抗感 染治疗，尤其是对耐药菌引起的感染治疗中，占据着重要地位。(3R，4R)-3--4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(即4AA)是合成碳青霉烯类抗生素的中 间体。目前，合成4AA的方法有很多，其中以L-苏氨酸为原料生产方法(如下)操作简单， 反应条件温和，原料价廉易得而得到关注权利要求1.一种4-AA合成中的环氧丁酰胺的环合反应方法，其特征在于环氧丁酰胺作为 底物溶解在N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的混合溶剂中，向混合溶剂加入无机弱碱，于 65 85°C的温度下反应3 10小时；所述无机弱碱的重量为底物的0. 5^2倍，所述混合溶剂的重量为底物的3 10倍，所述 混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的重量比例为1 广10。2.根据权利要求1所述的4-AA合成中的环合反应方法，其特征在于所述无机弱碱为 碳酸钾，碳酸锂和碳酸钠中的任意一种或任意组合。3.根据权利要求1或2所述的4-AA合成中的环合反应方法，其特征在于所述混合溶 剂中N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的重量比例为1 :5。4.根据权利要求1或2所述的4-AA合成中的环合反应方法，其特征在于所述反应温 度为 70^750C ο5.根据权利要求1或2所述的4-AA合成中的环合反应方法，其特征在于所述反应时 间为4 4. 5小时。全文摘要本专利技术公开了一种4-AA合成中的环氧丁酰胺的环合反应方法，其中，环氧丁酰胺作为底物溶解在N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的混合溶剂中，向混合溶剂加入无机弱碱，于65~85℃的温度下反应3~10小时；所述无机弱碱的重量为底物的0.5~2倍，所述混合溶剂的重量为底物的3~10倍，所述混合溶剂中N，N-二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的重量比例为11~10，上述环合反应方法在不影响收率的情况下减少了废水产量，利于环境保护。文档编号C07D205/08GK102108058SQ20101058514公开日2011年6月29日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日专利技术者李善姬, 梁承武 申请人:吉林医药学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种４－ＡＡ合成中的环氧丁酰胺的环合反应方法，其特征在于：环氧丁酰胺作为底物溶解在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的混合溶剂中，向混合溶剂加入无机弱碱，于６５～８５℃的温度下反应３～１０小时；所述无机弱碱的重量为底物的０．５～２倍，所述混合溶剂的重量为底物的３～１０倍，所述混合溶剂中Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺与乙酸乙酯的重量比例为１：１～１０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁承武，李善姬，
申请(专利权)人：吉林医药学院，
类型：发明
国别省市：22