一种硅石样品检测预处理的方法技术

一种硅石样品检测预处理的方法，称取硅石样品于钢衬聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，加盖及钢套密闭，在烘箱中保温，冷却后在电热板上加热至白烟冒尽，将样品移至容量瓶中定容，在ICP上测定Fe、Mn等金属杂质含量。本发明专利技术提供的硅石样品检测预处理的方法，操作简单，克服了国标《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处理采用高温碱熔法，操作复杂冗长的缺点；硅石样品检测预处理在消解罐的密闭空间中进行，无挥发物扩散，不会对环境造成污染；对于二氧化硅低于95%的硅石样品，能够克服由于二氧化硅包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开的缺点，测定杂质元素准确，特别是钛和铝均能得到准确的数据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及采用消解法对硅石样品进 行处理的方法。
技术介绍
硅石，也称硅质原料，其主要成分是二氧化硅，对硅石进行检测时一般要求测 SiO2, Fe203> TiO2,A1203> CaO,MgO, P205、K20、Na2O,MnO等，已有的测定方法包括电感耦合等离 子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MQ，ICP-AES和ICP-MS都 具有灵敏度高、检测限低、准确度高、分析速度快等优点，为了能够与两者强大的分析能力 相匹配，就需要对硅石进行预处理。GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中样品 前处理都是采用高温碱熔法，操作复杂冗长，且对环境污染较大，对于二氧化硅低于95%的 硅石样品，由于二氧化硅的包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开，测定杂质元 素尤其是钛和铝尚不能得到满意的结果，而且样品处理过程中各种酸挥发产生的气体对环 境造成很大污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用消解法处理硅石样品的方法。本专利技术的目的是这样实现的，它是按以下步骤 来实现的(1)将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混勻，将消解罐密闭， 在160°C烘箱中保持4小时；(2)待硅石样品冷却将其置于电热板上加热至白烟冒尽，完成硅石样品检测预处理。消解罐采用钢衬聚四氟乙烯消解罐。本专利技术提供的硅石样品检测预处理的方法，具有以下有益效果一、操作方法简单，克服了 GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处 理采用高温碱熔法，操作复杂冗长的缺点，国标处理与本专利技术提供的技术方案对比如下 A、国标处理方法称取0. 50g试样于钼坩埚中，用少量水润湿，加Iml (1+1) H2SO4、1 OmlHF，放置5min,于 低温电炉上加热至冒尽白烟，取下。将坩埚放入700°C高温炉中，逐渐升温至1000°C灼烧 5min，取出冷却。加入3-4g混合溶剂(按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混勻)， 加盖，置于1000°C -1100°C高温炉中使其完全熔融，取出冷却。用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的含25ml (1+1)HC1及50ml水的200ml烧杯 中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇勻，用ICP测Fe、Mn、Mg、Ca、Al、K。同时做空白实验。国标熔样法多y测得平ρ结y如下权利要求1.，其特征在于它是按以下步骤来实现的(1)将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混勻，将消解罐密闭， 在160°C烘箱中保持4小时；(2)待硅石样品冷却将其置于电热板上加热至白烟冒尽，完成硅石样品检测预处理。2.根据权利要求1所述的硅石样品检测预处理的方法，其特征在于消解罐采用钢衬 聚四氟乙烯消解罐。3.根据权利要求1所述的硅石样品检测预处理的方法，其特征在于每消解0.Ig硅石 样品所需浓硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为3:3:1。全文摘要，称取硅石样品于钢衬聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，加盖及钢套密闭，在烘箱中保温，冷却后在电热板上加热至白烟冒尽，将样品移至容量瓶中定容，在ICP上测定Fe、Mn等金属杂质含量。本专利技术提供的硅石样品检测预处理的方法，操作简单，克服了国标《硅质耐火材料化学分析方法》中样品前处理采用高温碱熔法，操作复杂冗长的缺点；硅石样品检测预处理在消解罐的密闭空间中进行，无挥发物扩散，不会对环境造成污染；对于二氧化硅低于95%的硅石样品，能够克服由于二氧化硅包裹作用使得样品在前处理过程中不能完全打开的缺点，测定杂质元素准确，特别是钛和铝均能得到准确的数据。文档编号G01N1/28GK102128737SQ20101058314公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月11日 优先权日2010年12月11日专利技术者徐冉, 田亚妮 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种硅石样品检测预处理的方法，其特征在于：它是按以下步骤来实现的：（１）　　将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸、氢氟酸和高氯酸，混匀，将消解罐密闭，在１６０℃烘箱中保持４小时；（２）　待硅石样品冷却将其置于电热板上加热至白烟冒尽，完成硅石样品检测预处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田亚妮，徐冉，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42