【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。属医药化工
技术介绍
二氨甲基环丁烷草酸盐可作为合成钼类抗肿瘤药物洛钼的中间体。洛钼的抗癌活 性强，毒性较小，溶解度好，在水中稳定，主要用于乳腺癌、小细胞肺癌及慢性粒细胞性白血 病的治疗。目前其制备大多是以丙烯腈或1，2_ 二氰基环丁烷为原料合成，中间产物均为反 式_ 二氨甲基环丁烷。而反式_ 二氨甲基环丁烷性能不稳定，直接影响后期洛钼合成的反 应速度、产品的产率和纯度，导致反应不够完全，产品收率及纯度受限。且反式-二氨甲基 环丁烷为液态，在贮存和运输上存在很多不便之处。目前未见文献报道有关二氨甲基环丁 烷草酸盐的合成技术及工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术，包括如下步骤1)将丙烯腈置于高压釜中，加入催化剂及阻聚剂进行二聚反应，加压反应6-9小 时，得深红色液体，即顺式_ 二腈基环丁烷及反式_ 二腈基环丁烷的混合液；2)将上步骤中所得深红色液体在140-180°C、常压条件下进行蒸馏及精馏，顺反 转化后得反式_ 二腈基环丁烷；3)上步骤所得反式_ 二腈基环丁烷内，以活性镍为催化剂，通入氨气和氢气还原 反应15-2...
【技术保护点】
二氨甲基环丁烷草酸盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： １）将丙烯腈置于高压釜中，加入催化剂及阻聚剂进行二聚反应，加压反应６－９小时，得深红色液体，即顺式－二腈基环丁烷及反式－二腈基环丁烷的混合液； ２）将上步骤中所得深红色液体在１４０－１８０℃、常压条件下进行蒸馏及精馏，顺反转化后得反式－二腈基环丁烷； ３）上步骤所得反式－二腈基环丁烷内，以活性镍为催化剂，通入氨气和氢气还原反应１５－２５小时，得浅黄色液体，即反式－二氨甲基环丁烷； ４）向上步骤所得浅黄色液体中加入无水草酸，搅拌反应析出的固体即二氨甲基环丁烷草酸盐粗品； ５）将上步骤所得二氨甲基环丁烷草酸盐...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：窦啟玲，钟洪生，周黎亚，彭雯，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52
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