本发明专利技术公开了一种疏水大单体对羧酸分散剂的制备方法，它包括的步骤为：配置(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大单体溶液备用；配置引发剂溶液备用；向反应容器中加入水，升温至80～90℃，加入10％的备用引发剂溶液，5～10分钟后，向反应容器中同时匀速滴加恒压滴液漏斗中备用的混合原料溶液和剩余的引发剂溶液；升温至90～100℃，保温1.5～2小时后；降温至50℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度＜50℃；检测合格后出料即可。本发明专利技术制备的分散剂为水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点，其完善了国内市场产品的种类；本发明专利技术采用的疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，且采用合适的温度与引发剂，使产品达到了良好的分散和稳定效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属精细化工领域，尤其涉及一种分散剂的制备方法。
技术介绍
由于环保问题的日益加剧，人们的环保意识也日益增强，纺织、皮革、包装、涂料、 油墨等行业所需要的助剂越来越水性化。目前市场上分散剂的品种较多，但以疏水大单体 改性的羧酸类分散剂品种不多，而当多价金属离子较多的时，普通分散剂难以达到良好的 分散效果，如粉料水溶性金属离子含量较高、水质硬度较高及混凝土行业用的减水剂等，此 时由于疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，可以使浆料达到良好的分散和稳定效果。 所以开发疏水大单体改性的羧酸类分散剂不仅具有良好的应用前景，也将会完善市场产 品，为水性助剂类产品提供新型的分散剂品种。
技术实现思路
本专利技术正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于 实现，性能优异的疏水大单体改性的羧酸类分散剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下 ，它包括如下步骤(1)、向100 360重量份水中，加入352 611重量份(甲基)丙烯酸(酯)和60 120 重量份疏水大单体，制成反应液A ；(2)、用46 68重量份引发剂与200 280重量份水，制成反应液B；(3)、向反应釜中加入395 615重量份水，氮气保护下，升温至85士5°C；(4)、加入10%的反应液B，并保持温度85士5°C；(5)、5 10分钟后，向反应容器中同时勻速滴加反应液A和剩余的反应液B，滴加时间 为3. 5-4小时；(6)、滴加完毕后升温至95士5°C，保温1.5 2小时；(7)、降温至50°C以下，滴加碱液进行中和，并控制温度<50°C；(8)、中和完毕后，检测，合格后出料即可。步骤(1)中加入(甲基)丙烯酸(酯)、疏水大单体后，以80 120rpm的速度搅拌 0.5 1小时，制成反应液A。步骤(1)中在加入(甲基)丙烯酸(酯)和疏水大单体时，同时加入用量为疏水大单 体质量16% 56%的活性物质。所述的活性物质选自丙稀酰胺、乙烯基璜酸钠或衣康酸(ITA)。所述的(甲基)丙 烯酸(酯)为丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或几 种。所述的疏水大单体选自M1100MA、NP-40丙烯酸单酯或NP-25甲基丙烯酸单酯。步骤(6)为滴加完毕后采用一定量的水冲洗恒压滴液漏斗中的混合原料、引发剂水溶液，并同时等速滴加入反应容器，同时升温至95士5°C，冲洗水滴加完毕后，保温 1. 5 2小时。所述步骤(2)中反应液B的制备方法为将引发剂溶于水中，在磁力搅拌器上以 250 300rpm的速度搅拌0. 5 1小时。所述的引发剂为过硫酸盐。步骤(7)中所述的碱液的质量百分比浓度为30-50%。有益效果本专利技术所述的生产的疏水大 单体改性羧酸类分散剂为新型水性分散剂，具有环保、安全、性能优异等特点；该产品为公 司自主研发产品，其不仅完善了国内市场产品的种类，也填补了疏水大单体改性羧酸类分 散剂的空白；本专利技术采用的疏水大单体与羧酸具有良好的协同作用，且通过选择合适的温 度与引发剂，同时由于采用活性物质，且活性物质均为水溶性单体，在体系中具有提高分散 效果、储存稳定性及聚合稳定性的功能，使产品具有良好的分散及稳定效果；产品价格经 济，使用范围广泛，具有良好的应用前景；本专利技术的制造工艺简单，易于实现大规模生产。具体实施例方式实施例1 原料配方丙烯酸611g、丙稀酰胺30g、M1100MA (甲醚封端、分子量为1100的聚 乙二醇甲基丙烯酸单酯)90、过硫酸铵60g、水360+220+615+3;35g、Na0H :335g在室温条件下，将30g丙稀酰胺加入360g水中配制成水溶液，边搅拌边加入61 Ig丙烯 酸、90g M1100MA，然后以SOrpm的速度搅拌1小时，制成反应液A，再分批加入恒压滴液漏 斗中备用；将60g过硫酸铵溶于250g水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌0. 5小时，制成 反应液B，然后分批加入到IOOml恒压滴液漏斗中备用；向2000ml4 口烧瓶中加入615g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85士5°C;然后加入 31g反应液B，保持温度85士5°C，同时勻速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3. 5-4 小时内滴加完毕，滴加完毕后，升温至95士5°C，保温1. 5 2小时；将335gNa0H溶于335g水中配置成50%的NaOH水溶液冷却到30°C以下备用； 将反应液降温至45°C，滴加备用的50% NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50°C ； 中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为35%，PH=8，检测合格，出料即得。实施例2:原料配方甲基丙烯酸352g、SVS-25Q5%乙烯基璜酸钠水溶液):100g、NP_40丙 烯酸单酯60g、过硫酸铵68g、水100+250+395+50+50+21 lg、NaOH :211g在室温条件下，将IOOg SVS-25加入IOOg水中配制成水溶液，边搅拌边加入352g甲基 丙烯酸、60g熔化的NP-40丙烯酸单酯，然后以IOOrpm的速度搅拌0. 5小时，制成反应液A， 再分批加入恒压滴液漏斗中备用；将68g过硫酸铵溶于^Og水中，于磁力搅拌器上以250rpm的速度搅拌0. 5小时，制成 反应液B，然后分批加入到IOOml恒压滴液漏斗中备用；向2000ml4 口烧瓶中加入395g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85士5°C ；然后加 入34. Sg反应液B，保持温度85 士 5°C，同时勻速滴加反应液A、剩余的反应液B，并控制在3. 5-4小时内滴加完毕；滴加完毕，各用50g水分别冲洗混合原料、引发剂水溶液滴加漏斗，并同时等速滴加入 反应瓶，同时升温至95士5°C，滴加完毕后，保温1. 5 2小时；将2IlgNaOH溶于2Ilg水中配置成50%的NaOH水溶液冷却到30°C以下备用； 将反应液降温至20°C，滴加备用的50% NaOH水溶液进行中和，并控制温度<50°C ； 中和完毕后，检测外观为浅黄色透明液体，固含量为36%，PH=7，检测合格，出料即得。实施例3:原料配方丙烯酸酯480g、衣康酸(ITA) :60g、NP-25甲基丙烯酸单酯120g、过硫酸 铵46g、水300+200+450+50+50+275g、Na0H :275g ；在室温条件下，将60g衣康酸加入300g水中配制成水溶液，边搅拌边加入480g丙烯酸 酯、120g熔化的NP-25丙烯酸单酯，然后以120rpm的速度搅拌0. 8小时，制成反应液A，再 分批加入恒压滴液漏斗中备用；将46g过硫酸铵溶于200g水中，于磁力搅拌器上以300rpm的速度搅拌1小时，制成反 应液B，然后分批加入到IOOml恒压滴液漏斗中备用；向2000ml4 口烧瓶中加入450g水，通入氮气保护，边搅拌边升温至85士5°C ；然后加 入24. 6g反应液B，保持温度85 士 5°C，同时勻速滴加反应液Α、剩余的反应液B，并控制在 3. 5-4小时内滴加完毕；滴加完毕，各用50g水分别冲洗混合原料、引发剂水溶液滴加漏斗，并同时等速滴加入 反应瓶，同时升温至95士5°C，保温1. 5 2小时；将275gNa0H溶于275g水中配置成50本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种疏水大单体对羧酸盐分散剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：（１）、向１００～３６０重量份水中，加入３５２～６１１重量份（甲基）丙烯酸（酯）和６０～１２０重量份疏水大单体，制成反应液Ａ；（２）、用４６～６８重量份引发剂与２００～２８０重量份水，制成反应液Ｂ；（３）、向反应釜中加入３９５～６１５重量份水，氮气保护下，升温至８５±５℃；（４）、加入１０％的反应液Ｂ，并保持温度８５±５℃；（５）、５～１０分钟后，向反应容器中同时匀速滴加反应液Ａ和剩余的反应液Ｂ，滴加时间为３．５－４小时；（６）、滴加完毕后升温至９５±５℃，保温１．５～２小时；（７）、降温至５０℃以下，滴加碱液进行中和，并控制温度（５０℃；（８）、中和完毕后，检测，合格后出料即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李维格，张春福，
申请(专利权)人：苏州博纳化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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