本发明专利技术涉及一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括：将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140℃并稳定20-50min，然后升温到150-360℃，再注入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。本发明专利技术的制备方法操作比较简单，无设备要求，所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，为制备Ag-Ag2S纳米异质结提供一种简易的新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于银纳米材料的制备领域，特别涉及一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法。
技术介绍
纳米粒子由于其独特的光、电、磁和热学性质，在基础理论和应用方面都受到了广泛的关注，尤其是半导体和过渡金属纳米粒子，它们的量子尺寸效应和表面效应使得它们在催化、非线形光学、磁性材料等方面具有很广阔的应用前景。例如，银是一种用途广泛的过渡金属。银对光敏感，广泛用作电影胶片、摄影胶片和医用胶片等的感光材料；银及其盐具有很强的杀菌功能，可用作杀菌材料和医药；银纳米颗粒具有很强的催化活性，如银催化剂已经成功应用于乙烯环氧化的反应。因此，银纳米颗粒具有较为优异的物理化学及光电特性，可广泛应用于光学器件制备、催化、表面增强拉曼散射、生物标记.、生物能成像等众多领域。同时，Ag2S是一种化学稳定性高、窄能带半导体材料，也具有较好的光电、热电性能，可广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快离子导体等领域。近年来，纳米异质结因其可以整合并优化两种材料的特性，使其具有单个材料所不能达到的性能特点而备受关注。目前，贵金属纳米异质结，如Au-CdSe，Au-PbSe，Au-PbS， Au-ZnO, Au-Cu2SjAu-Ag2S, FePt-CdS，FePt-PbS/PbSe 被研究并取得一定进步，但 Ag-Ag2S 纳米异质结制备成功的案例较少。由于々84&3具备优异的光电、化学稳定特性，化学和材料科学家们一直致力于寻求简单、环保的新方法来制备此类金属纳米粒子的纳米异质结。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种一步合成茄子状Ag-Ag2Sm米异质结的方法，该方法操作简单，对设备要求低，环保，且容易规模化；该Ag-Ag2S纳米异质结在光学器件制备、催化等领域将有很大的应用前景。本专利技术的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110_140°C并稳定20-50min，以除去水和溶解的氧，然后升温到150-360°C，再注入0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，溶液立即变为黑色，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。所述的油胺与0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液的体积比为 1:5-3:1。所述的二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液中有机胺为油胺、十二胺或十六胺。本专利技术是在高沸点有机物中，注入二乙基二硫代氨基甲酸银这种前驱溶液，注射法一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结。本专利技术中以二乙基二硫代氨基甲酸银的含硫前驱体为金属和硫源，采用注射的方法制备Ag-Ag2S纳米异质结。有益效果(1)本专利技术的制备方法的原材料低廉易得，操作过程简便，无设备要求，所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，适合大规模生产，是一种具有非常广阔应用前景的制备方法。(2)本专利技术所得的Ag-Ag2S纳米异质结在光学器件制备、催化等领域将有很大的应用前景。附图说明图1.是本专利技术中制备的Ag-Ag2S纳米异质结的TEM图片。图2. (a)茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的EDX面扫描；(b)茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的STEM图及其对应的EDX元素分析图谱；(C)Ag-Ag2S纳米异质结的XRD图谱，上图为制备的Ag-Ag2S纳米异质结的XRD图谱，下图为Ag和Ag2S的标准图谱(银的标准卡片号 65-8428 ；硫化银的标准卡片号65-2356)。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1Ag-Ag2S纳米异质结的合成量取15mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，氮气保护，并在120°C稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到180°C，向其中注入0. 02mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液5mL，溶液立即变为黑色。反应 30min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。实施例2Ag-Ag2S纳米异质结的合成量取IOmL油胺放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至110°C，氮气保护，并在110°C稳定40min，除水和溶解氧，然后升温到M0°C，向其中注入0. 05mol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液15mL，溶液立即变为黑色。反应 20min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。实施例3Ag-Ag2S纳米异质结的合成量取15mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，氮气保护，并在120°C稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到320°C，向其中注入0.07mol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的油胺溶液12mL，溶液立即变为黑色。反应60min后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。实施例4Ag-Ag2S纳米异质结的合成量取5mL油胺放入反应容器中，磁力搅拌下缓慢升温至135°C，氮气保护，并在135°C稳定25min，除水和溶解氧，然后升温到150°C，向其中注入 0.05mol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的十二胺溶液25mL，溶液立即变为黑色。反应60min后，自然冷却至室温。将所得的黑色用过量的乙醇洗涤分离，即得。实施例5Ag-Ag2S纳米异质结的合成量取5mL油胺放入圆底烧瓶中，磁力搅拌下缓慢升温至120°C，氮气保护，并在120°C稳定半个小时，除水和溶解氧，然后升温到360°C，向其中注入lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银前躯体的十六胺溶液5mL，溶液立即变为黑色。反应 IOmin后，自然冷却至室温。将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。权利要求1.一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140°C并稳定20-50min，然后升温到 150-360°C，再注入0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。2.根据权利要求1所述的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，其特征在于所述的油胺与0. 02-lmol/L 二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液的体积比为 1:5-3:1。3.根据权利要求1所述的一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，其特征在于所述的二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液中有机胺为油胺、十二胺或十六胺。全文摘要本专利技术涉及一种一步合成茄子状Ag-Ag2S纳米异质结的方法，包括将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至110-140℃并稳定20-50min，然后升温到150-360℃，再注入0.02-1mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应2-60min后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。本专利技术的制备方法操作比较简单，无设备要求，所使用的各种溶剂均对环境友好，无高毒性物质产生，为本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种一步合成茄子状Ａｇ－Ａｇ２Ｓ纳米异质结的方法，包括：将油胺置于反应容器中，氮气保护，升温至１１０－１４０℃并稳定２０－５０ｍｉｎ，然后升温到１５０－３６０℃，再注入０．０２－１ｍｏｌ／Ｌ二乙基二硫代氨基甲酸银的有机胺溶液，反应２－６０ｍｉｎ后自然冷却至室温，最后将所得的黑色沉淀用过量的乙醇洗涤分离，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡俊青，唐明华，田启威，陈志钢，胡向华，彭彦玲，蒋扉然，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31
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