一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，其 特征在于，具体步骤为：在60℃下将模板聚合物在溶剂中搅拌得到质量分数为 5-30％的模板溶液；在常温下将有机硅或纳米二氧化硅与水以及无机酸混合得到 硅源溶液；在常温下模板溶液与硅源溶液混合均匀得到电纺原液；在常温下将电 纺原液进行静电纺丝得到复合纤维膜；将复合纤维膜放入马福炉中煅烧得到纳米 二氧化硅纤维膜；将纳米二氧化硅纤维膜放到有机硅烃类化合物溶液中浸泡 6-30h，然后真空干燥得到高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜。该材料能 在高温高压的恶劣环境中起到防污自清洁的功效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于新材料技 术领域。
技术介绍
现有的有机和无机的超疏水纳米纤维膜材料存在不耐高温和柔韧性差的缺陷。常见的 有机纳米纤维膜材料如聚苯乙烯在温度高于IO(TC时就会发生变形，聚氧化乙烯在温度65 'C时就开始软化变形，二者都存在不耐高温的弊病，给日常生活带来很多不便。而无机纳 米纤维膜如氧化锌、氧化铝等虽可承受40(TC以上的高温，但纤维膜的质地脆，柔韧性很 差，无法实现弯曲变形，无法有效的在高温高压的恶劣环境中起到防污自清洁的功效。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，以解 决上述疏水材料不耐高温、柔韧性差等问题。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是提供，其特征在于，具体步骤为第一步在6(TC下将模板聚合物用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速在溶剂中搅 拌12-30h得到质量分数为5_30%的模板溶液；第二步在常温下将有机硅或纳米二氧化硅与水以及10-20 mol/L无机酸以质量比1: 0. 5-2: 0. 01混合，用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速搅拌6-30 h得到硅源溶液；第三步在常温下将第一步得到的模板溶液与第二步得到的硅源溶液以质量比1:0. 5-2混合均匀，用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速搅拌12-24 h，得到电纺原液； 第四步在常温下将第三步得到的电纺原液在电纺原液流速为0.5-4mL/h、施加电压为10-50千伏、静电纺丝装置的喷丝头到接收装置的距离为5-25厘米的条件下进行静电纺丝，得到复合纤维膜；第五步将第四步得到的复合纤维膜放入马福炉中，在400-170(TC下煅烧1-6 h，得到纳米二氧化硅纤维膜；第六步将第五步得到的纳米二氧化硅纤维膜放到质量分数为1-3%的有机硅烃类化合物溶液中浸泡6-30h，然后置于80-IO(TC真空干燥箱中干燥I h，得到高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜。第一步中的模板聚合物可为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、 尼龙6、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚亚乙基亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚二苯胺、 聚邻甲基苯胺、聚环氧氯丙垸、聚异丁烯、聚丙烯腈、聚己内酯、聚吡咯、聚对苯二甲酸 乙二酯、聚乙二醇、乳酸-羟基乙酸共聚物、聚氨酯、聚乳酸、聚偏氟乙烯、聚酯酰胺、 聚丙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、聚-a-氨基酸、聚苯硫醚、环氧树脂、聚硅氧烷、甲壳素、 壳聚糖、葡聚糖、纤维蛋白、丝蛋白、明胶、琼脂、透明质酸、硫酸软骨素、胶原、角叉 胶、藻酸钠和藻酸钙中的一种；第一步中的溶剂水可以替换为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰 胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、二氯甲垸、甲醇、乙醚、二甲基亚砜、苯、四氯化 碳、1，2-二氯乙烷、1, l-二氯乙烷、三氯乙烷、2-甲氧基乙醇、1，1，2-三氯乙烯、1，2-二 甲氧基乙烷、1,2，3，4-四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、正己烷、氯苯、 二氧杂环己烷、乙腈、乙烯基乙二醇、甲苯、甲基环己烷、1，2-二氯乙烯、二甲苯、环己 烷、N-甲基吡咯烷酮、戊烷、乙酸、苯甲醚、l-丙醇、2-丙醇、l-丁醇、2-丁醇、戊醇、 乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸 异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-l-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-l-丙醇、乙酸丙酯、1,1-二乙 氧基丙烷、1, 1-二甲氧基甲垸、2,2-二甲氧基丙烷、异辛垸、异丙醚、甲基异丙酮、甲基 四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸和吡啶中的一种，优选聚乙烯醇、聚氧化乙烯、 聚乙烯吡咯烷酮、聚醋酸乙烯酯、尼龙6、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚 苯胺、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乳酸、聚偏氟乙烯或聚碳酸酯。第一步中的溶剂可为水、乙醇、甲酸、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿、 二氯甲烷、甲醇、苯、甲乙酮、二甲基亚砜、四氯化碳或环己烷。所述第二步中的有机硅可为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅垸、四丙氧基硅垸、四丁氧基 硅垸、二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅垸。所述第二步中的无机酸可为磷酸、硫酸、盐酸、醋酸或硝酸。所述第六步中的有机硅烃类化合物可为十三氟辛基三乙氧基、十七氟癸基三乙氧基硅 烷、十三氟辛基三甲氧基硅垸、十七氟癸基三甲氧基硅烷、乙酰氧基三甲基硅烷、苄基二 甲基氯硅垸、苄基三氯硅垸、苄基三乙氧基硅垸、二(二甲氨基)二甲基硅、双(二甲基氨 基)二甲基硅烷、1,3-双三氟丙基-1,1，3，3-四甲基二硅代氧垸、叔丁基三甲基氯硅垸、叔 丁基二甲基氯硅烷、二氯异丁基甲基硅垸、正丁基三氯硅烷、叔丁基三氯硅垸、丁基三甲 氧基硅烷、环己基二甲基氯硅烷、甲基二氯环己基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、环乙基三氯硅烷、氰基己基三甲氧基硅烷、3-氯环戊基硅烷、环戊烷三甲氧基硅垸、癸基二甲 基氯硅垸、癸基三氯硅烷、正癸基三乙氧基硅垸、二丁基二氯化硅、廿二烷基三氯硅烷或 全氟十二烷基三氯硅垸中，优选十三氟辛基三乙氧基硅垸、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十 三氟辛基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅垸、乙酰氧基三甲基硅烷、苄基二甲基氯 硅垸、苄基三氯硅垸、苄基三乙氧基硅烷、叔丁基三甲基氯硅垸、二氯异丁基甲基硅烷、 正丁基三氯硅烷、环乙基三氯硅垸、3-氯环戊基硅烷或二丁基二氯化硅。第六步中的有机硅烃类化合物溶液中的溶剂可为正己烷、乙醇、甲酸、四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇、乙醚、二甲基亚砜、 苯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1, l-二氯乙烷、三氯乙烷、2-甲氧基乙醇、1,1,2-三氯乙 烯、1，2-二甲氧基乙垸、1， 2, 3， 4-四氢化萘、2-乙氧基乙醇、环丁砜、嘧啶、甲酰胺、氯 苯、二氧杂环己垸、乙腈、乙烯基乙二醇、甲苯、甲基环己烷、1，2-二氯乙烯、二甲苯、 环己垸、N-甲基吡咯垸酮、戊垸、乙酸、苯甲醚、l-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊 醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、 乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-l-丙醇、乙酸丙酯、l，l-二乙氧基丙烷、1,1-二甲氧基甲烷、2,2-二甲氧基丙烷、异辛烷、异丙醚、甲基异丙酮、 甲基四氢呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸或吡啶；优选正己烷、乙醇、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、氯仿、二氯甲垸、甲醇、四氯化碳、嘧啶、二甲苯、 环己烷、甲乙酮或乙酸甲酯。本专利技术与现有技术相比，优点如下(1) 本专利技术高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，其制造的高柔韧超 疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜具有良好的柔韧性，可以自由的弯曲和巻绕而不破坏其自 身结构；(2) 本专利技术高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，高柔韧超疏水耐高 温纳米无机二氧化硅纤维膜具有很好的耐高温性能，在马福炉温度450'C下煅烧2h后仍具 有很好的柔韧性；(3) 本专利技术高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，高柔韧超疏水耐高 温纳米无机二氧化硅纤维膜具有很好的疏水性和疏油性，其对水珠的平均静态接触角达到 158° ，对油滴的平均静态接触角达到148° ;(4) 本专利技术高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：　第一步：在６０℃下将模板聚合物用磁力搅拌器以５０－２５００ｒｐｍ／ｍｉｎ的转速在溶剂中搅拌１２－３０ｈ得到质量分数为５－３０％的模板溶液；　第二步：在常温下将有机硅或纳米二氧化硅与水以及１０－２０ｍｏｌ／Ｌ无机酸以质量比１∶０．５－２∶０．０１混合，用磁力搅拌器以５０－２５００ｒｐｍ／ｍｉｎ的转速搅拌６－３０ｈ得到硅源溶液；　第三步：在常温下将第一步得到的模板溶液与第二步得到的硅源溶液以质量比１∶０．５－２混合均匀，用磁力搅拌器以５０－２５００ｒｐｍ／ｍｉｎ的转速搅拌１２－２４ｈ，得到电纺原液；　第四步：在常温下将第三步得到的电纺原液在电纺原液流速为０．５－４ｍＬ／ｈ、施加电压为１０－５０干伏、静电纺丝装置的喷丝头到接收装置的距离为５－２５厘米的条件下进行静电纺丝，得到复合纤维膜；　第五步：将第四步得到的复合纤维膜放入马福炉中，在４００－１７００℃下煅烧１－６ｈ，得到纳米二氧化硅纤维膜；　第六步：将第五步得到的纳米二氧化硅纤维膜放到质量分数为１－３％的有机硅烃类化合物溶液中浸泡６－３０ｈ，然后置于８０－１００℃真空干燥箱中干燥１ｈ，得到高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜。...

【技术特征摘要】
1、一种高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为第一步在60℃下将模板聚合物用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速在溶剂中搅拌12-30h得到质量分数为5-30％的模板溶液；第二步在常温下将有机硅或纳米二氧化硅与水以及10-20mol/L无机酸以质量比1∶0.5-2∶0.01混合，用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速搅拌6-30h得到硅源溶液；第三步在常温下将第一步得到的模板溶液与第二步得到的硅源溶液以质量比1∶0.5-2混合均匀，用磁力搅拌器以50-2500rpm/min的转速搅拌12-24h，得到电纺原液；第四步在常温下将第三步得到的电纺原液在电纺原液流速为0.5-4mL/h、施加电压为10-50干伏、静电纺丝装置的喷丝头到接收装置的距离为5-25厘米的条件下进行静电纺丝，得到复合纤维膜；第五步将第四步得到的复合纤维膜放入马福炉中，在400-1700℃下煅烧1-6h，得到纳米二氧化硅纤维膜；第六步将第五步得到的纳米二氧化硅纤维膜放到质量分数为1-3％的有机硅烃类化合物溶液中浸泡6-30h，然后置于80-100℃真空干燥箱中干燥1h，得到高柔韧超疏水耐高温纳米二氧化硅纤维膜。2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一步中的模板聚合物为聚乙烯醇、 聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁彬，郭孟，毛雪，俞建勇，孙刚，
申请(专利权)人：丁彬，郭孟，毛雪，俞建勇，孙刚，
类型：发明
国别省市：31