一种钇铝石榴石粉体及其制备方法技术

本发明专利技术具体涉及一种钇铝石榴石粉体及其制备方法。其技术方案是：按摩尔比将葡萄糖或柠檬酸∶含铝试剂∶六水合硝酸钇∶十二烷基苯磺酸钠为3∶5∶3∶0.01配料；在室温条件下，先将葡萄糖、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟，或先将柠檬酸、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨30分钟，然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理5～30分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600～800℃条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本发明专利技术具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制和产率高的特点；所制备的钇铝石榴石粉体结晶性好、无杂相，粉体粒度为50～200nm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钇铝石榴石粉体
具体涉及。
技术介绍
钇铝石榴石(YAG)晶体是一种广泛应用的固体激光介质材料，对可见光和红外光有良好的透光性，并且熔点高、强度大、热导率高、物理化学性能稳定。对于YAG结构陶瓷材料，在激光工作物质等功能材料，以及高温结构部件等方面都有极佳的应用前景。通过掺杂 Nd3+、Tb3+、Eu3+、Ce3+等稀土或过渡金属离子后，YAG粉体可以广泛用于光学、检测、医疗等领域。YAG结构陶瓷制备技术的关键是粉体的合成和陶瓷的烧成技术，而粉体制备是获得结构和性能优良的结构陶瓷的首要技术。因此，合成纯度高、化学组成均勻、粉体粒度分布范围窄、无团聚的YAG粉体，具有重要的意义。目前制备钇铝石榴石粉体的方法有固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热合成法等。固相法使用设备简单、操作方便、易于实现工业化生产，但是在研磨过程中易引入杂质、造成材料纯度下降，而且颗粒尺寸分布范围宽、难以控制产品的均勻性。溶胶-凝胶法通常合成工艺温度低、可以达到分子级或原子级均勻，并且制得的粉体活性高。但是该法制得的粉体在烘干后容易团聚，进而影响到后期的烧结过程；另外，溶胶-凝胶法一般选用金属醇盐作原料，价格较贵，并且制备周期长，不适于大规模生产。共沉淀法合成过程简单、成本较低、易于控制，但是不同组分之间沉淀浓度和沉淀速度的差异，导致微观组成均勻性较低，而且粉体仍然存在团聚。水热法需要借助高压环境对材料开展制备，而存在设备要求较高，合成成本也较高、产量低等缺陷。因此，目前针对YAG粉体开展的制备技术，都存在一定的不足，如前驱体价格昂贵、反应条件要求较高、反应过程难以控制、反应生成杂相多，以及粉体分散性较差等。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术存在的不足，目的是提供一种反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制、产率高的钇铝石榴石粉体的制备方法。用该方法制备的钇铝石榴石粉体结晶性好、无杂相，粉体粒度为50 200nm。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是按摩尔比将葡萄糖或柠檬酸含铝试剂六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 5 3 0. 01配料；在室温条件下，先将葡萄糖、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟，或先将柠檬酸、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨30分钟，然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理5 30分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 800°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。在上述技术方案中葡萄糖、柠檬酸、含铝试剂、六水合硝酸钇和十二烷基苯磺酸钠均为市售分析纯试剂；含铝试剂为九水合硝酸铝、或为六水合氯化铝、或为四水合碱式乙酸铝；研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵；微波炉的基本参数是频率为 2. 45GHz，功率为 lkW。由于采用上述技术方案，本专利技术所提供的钇铝石榴石粉体制备方法的突出特点是1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制；3、产率高，原料按照设定配比完全参加反应；4、制备的钇铝石榴石粉体结晶性好，没有杂相产生；5、粉体粒度分布均勻，粒度为50 200nm。因此，本专利技术具有反应温度低、合成工艺简单、合成过程容易控制和产率高的特点；所制备的钇铝石榴石粉体结晶性好、无杂相，粉体粒度为50 200nm。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。在本具体实施方式中葡萄糖、柠檬酸、九水合硝酸铝、六水合氯化铝、四水合碱式乙酸铝、六水合硝酸钇和十二烷基苯磺酸钠均为市售分析纯试剂；研磨为手工研磨，手工研磨所采用的设备为玛瑙研钵；微波炉的基本参数是频率为2. 45GHz，功率为lkW。为避免重复，实施例中不再赘述。实施例1。按摩尔比将葡萄糖九水合硝酸铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将葡萄糖、六水合硝酸钇和九水合硝酸铝混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨 30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理5 10分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 700°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例1所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为70 120nm。实施例2。按摩尔比将葡萄糖六水合氯化铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将葡萄糖、六水合硝酸钇和六水合氯化铝混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨 30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理10 20分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 700°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例2所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为90 150nm。实施例3。按摩尔比将葡萄糖四水合碱式乙酸铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将葡萄糖、六水合硝酸钇和四水合碱式乙酸铝混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理20 30分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 700°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例3所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为120 200nm。实施例4—种钇铝石榴石粉体及其制备方法。按摩尔比将柠檬酸九水合硝酸铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将柠檬酸、六水合硝酸钇和九水合硝酸铝混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨 30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理5 10分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 800°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例4所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为50 90nm。实施例5。按摩尔比将柠檬酸六水合氯化铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将柠檬酸、六水合硝酸钇和六水合氯化铝混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨 30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理8 15分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 700°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例5所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为60 lOOnm。实施例6。按摩尔比将柠檬酸四水合碱式乙酸铝六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 :5:3: 0.01配料，在室温条件下先将柠檬酸、六水合硝酸钇和四水合碱式乙酸铝混磨10分钟再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨30分钟；然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理15 20分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在700 800°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。本实施例6所制备的钇铝石榴石粉体，颗粒无团聚，粒度为100 180nm。本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果1、制备工艺简单，不需要昂贵的设备，原料易于获得；2、前驱体反应温度低，在接近室温的条件下完成反应过程，合成过程易于控制；3、产率高，原料按照设定配比完全参加反本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于按摩尔比将葡萄糖或柠檬酸∶含铝试剂∶六水合硝酸钇∶十二烷基苯磺酸钠为３∶５∶３∶０．０１配料；在室温条件下，先将葡萄糖、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨１０分钟，或先将柠檬酸、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨１０分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨３０分钟，然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理５～３０分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在６００～８００℃条件下保温２小时，制得钇铝石榴石粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于按摩尔比将葡萄糖或柠檬酸含铝试剂六水合硝酸钇十二烷基苯磺酸钠为3 5 3 0.01配料；在室温条件下，先将葡萄糖、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟，或先将柠檬酸、六水合硝酸钇和含铝试剂混磨10分钟；再将混磨后的混合物与十二烷基苯磺酸钠一起研磨30分钟，然后将研磨后的混合物置于微波炉中微波处理5 30分钟，制得前驱体粉末；最后将前驱体粉末在600 800°C条件下保温2小时，制得钇铝石榴石粉体。2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石粉体的制备方法，其特征在于所述的葡萄糖、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王周福，张少伟，刘浩，王玺堂，张保国，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：83