本发明专利技术涉及一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，包括将聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的填料、触变剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、增塑剂、光稳定剂和抗氧剂，在真空度不小于0.092Mpa，温度为30～50℃的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散2～5h后，在常压和高纯氮气保护下，加入催化剂A、硅烷类附着力促进剂和水分清除剂，搅拌分散0.1～1h，在真空度不小于0.092Mpa下，脱出小分子搅拌混合0.3～1h，即得；本发明专利技术在保证聚氨酯密封胶原有物理性能的同时，有效克服现有技术中的聚氨酯密封胶存在的火焰大、燃烧速度快、滴落严重等缺点，具有难燃、燃烧时不滴落、粘接性良好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚氨酯密封胶
，特别是涉及。
技术介绍
聚氨酯密封胶具有优良的耐紫外线、优异的粘接强度、耐化学介质、抗拉扯、收缩率、低温柔韧性、耐磨等性能。因此，广泛应用于建筑、汽车和船舶等领域。聚氨酯密封胶在受到外界热源而燃烧时，具有火焰大、燃烧速度快、滴落严重等缺点。随着人们对家装、建筑等领域安全意识的提高，聚氨酯密封胶的阻燃性能越来越受到重视。现有技术中，对于聚氨酯密封胶的阻燃多采用添加无机氢氧化物、红磷、聚磷酸铵等阻燃剂，然而，无机氢氧化物阻燃剂，存在阻燃效率低、添加量大、与树脂基体相容性差、 比重大造成产品密度大等缺点；红磷阻燃剂，虽然阻燃效率较高，但颜色较深，多用于一些黑色制品，且吸湿，磨料时间长时会有磷化氢等剧毒气体放出，而且存在爆炸的危险；聚磷酸铵阻燃剂，虽然具有含磷量高、含氮量大的优点，但是在实际应用过程中，聚磷酸铵容易吸潮和团聚，与树脂相容性差，易从树脂中析出，严重影响了其阻燃效果。为改善聚磷酸铵阻燃剂所存在的问题，人们多采用改变分子结构以形成其它类型的聚磷酸盐(如三聚氰胺聚磷酸铵盐)、偶联剂改性表面等对其进行改性的方法，但这些方法并不能从根本上改变其易吸湿、析出的问题。因此，针对现有技术中所存在的问题，提供一种在保证密封胶物理性能的同时，具有良好的阻燃效果的无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供，采用该制备方法所制备的无卤阻燃聚氨酯密封胶，能够有效解决聚氨酯密封胶存在的火焰大、燃烧速度快、滴落严重问题。本专利技术的目的通过以下技术方案实现提供了，包括以下步骤 步骤一，按下述质量比准备原料；聚氨酯预聚体10 --45 %无卤阻燃剂10 --25 %阻燃协效剂0 10 %增塑剂10 --35 %触变剂1 10 %填料5 30 %光稳定剂0. 1 0. 5抗氧剂0. 1 0. 5 %催化剂A0. 001 0. 005 %硅烷类附着力促进剂0. 5 3 %水分清除剂0. 1 1. 5 % ；其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括将质量比为1 :0. 1 1. 5的两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到反应釜中搅拌，并调节反应釜的温度为80 100°C， 在真空度不低于0. 092Mpa的条件下，除水2 紐，降温至60 80°C，待温度稳定后，再向反应釜中添加NC0/0H为1. 2 2. 5的异氰酸酯固化剂以及占上述混合物总质量的0. 001 0. 005 %的催化剂B，反应2 4h后，得到聚氨酯预聚体；另，上述混合物总质量包括两官能度聚醚多元醇、三官能度聚醚多元醇和异氰酸酯固化剂的总质量；其中，所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、改性有机锡催化剂中的任一种或者几种；步骤二，按上述配方量将，聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的填料、触变剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、增塑剂、光稳定剂和抗氧剂，在真空度不小于0. 092 Mpa，温度为30 500C的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散2 证后，在常压和高纯氮气保护下，加入催化剂A、硅烷类附着力促进剂和水分清除剂，搅拌分散0. 1 lh，在真空度不小于0. 092 Mpa下，脱出小分子搅拌混合0. 3 lh，得到无卤阻燃聚氨酯密封胶；另，上述步骤一中的原料配比还可以为以下质量比聚氨酯预聚体20 - 45 %无卤阻燃剂15 --25 %阻燃协效剂5 10 %增塑剂10 --25 %触变剂1 8 %填料5 25 %光稳定剂0. 1 0. 5 %抗氧剂0. 1 0. 5 %催化剂A0. 001 0. 005 %硅烷类附着力促进剂0. 5 3 %水分清除剂0. 1 1. 5 %。本技术方案中，所述催化剂A为双(二甲氨基乙基)醚、双吗啉基二乙基醚、N-甲基咪唑、三乙胺、甲基二乙醇胺中的任一种或者几种。本技术方案中，所述两官能度聚醚多元醇为分子量是2000 10000的聚氧化丙烯二元醇；所述三官能度聚醚多元醇为分子量是3000 8000的聚氧化丙烯三元醇。本技术方案中，所述异氰酸酯固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷_4，4’ - 二异氰酸酯、粗二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的任一种。本技术方案中，所述无卤阻燃剂为酚醛型环氧树脂包覆微胶囊化聚磷酸铵和酚醛型环氧树脂包覆微胶囊化三聚氰胺聚磷酸盐中的任一种或者两种。另，酚醛型环氧树脂包覆微胶囊化聚磷酸铵的制备方法，包括将2 4g酚醛型环氧树脂和0. 5 1. 5g脂肪多胺或者芳香多胺固化剂置于60 SOmL乙醇中，搅拌分散形成混合物A ；在搅拌的条件下，向混合物A中加入阻燃剂聚磷酸铵(APP)和十二烷基硫酸钠， 搅拌25 35分钟后，升温至60 110°C，并在该温度下反应2 几，得到混合物B ；其中， APP的加入量为酚醛型环氧树脂质量的8 25倍，十二烷基硫酸钠的加入量为酚醛型环氧树脂和脂肪多胺或者芳香多胺固化剂总质量的0. 1 4 % ；将混合物B抽滤、用无水乙醇洗涤数遍，在100 120°C下干燥5 12h，即得。其中，脂肪多胺或者芳香多胺固化剂可以采用乙二胺或者间苯二胺。另，酚醛型环氧树脂包覆微胶囊化三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法，包括将2 4g 酚醛型环氧树脂和0. 5 1. 5g脂肪多胺或者芳香多胺固化剂置于60 SOmL甲醇中，搅拌分散形成混合物A ；在搅拌的条件下，向混合物A中加入阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐和十二烷基硫酸钠，搅拌25 35分钟后，升温至60 110°C，并在该温度下反应2 几，得到混合物B ；其中，APP的加入量为酚醛型环氧树脂质量的8 25倍，十二烷基硫酸钠的加入量为酚醛型环氧树脂和脂肪多胺或者芳香多胺固化剂总质量的0. 1 4 % ；将混合物B抽滤、用无水甲醇洗涤数遍，在100 120°C下干燥5 12h，即得。其中，脂肪多胺或者芳香多胺固化剂可以采用乙二胺或者间苯二胺。本技术方案中，所述阻燃协效剂为滑石粉、硼酸锌、三氧化二锑、五氧化锑、有机改性蒙脱土、氧化锌、云母粉和硅微粉中的任一种或者几种。本技术方案中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛脂和己二酸二癸酯中的任一种或者几种。本技术方案中，所述触变剂为纳米活性碳酸钙、氢化蓖麻油、纳米气相二氧化硅、 有机膨润土和硅藻土中的任一种或者几种。本技术方案中，所述填料为粒径是2000 8000目的重钙、粒径是1000 5000的高岭土和粒径是1000 5000的活性轻钙中的任一种或者几种。本技术方案中，所述光稳定剂为苯并三唑类的紫外光吸收剂或者受阻胺类的紫外光稳定剂；所述苯并三唑类的紫外光吸收剂为TinUVin213或者UV-320 ；所述受阻胺类的紫外光稳定剂为(2，2，6，6_四甲基哌啶)癸二酸酯或者4-苯甲酰氧基-2，2，6，6_四甲基哌啶。本技术方案中，所述抗氧剂为Irgastab PUR68、抗氧剂1010和Irganox 5057中的任一种或者几种；所述硅烷类附着力促进剂为Y-巯基丙基三甲氧基硅烷、Y-巯基丙基三乙氧基硅烷、β- (3，4_环氧基己基)乙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、 N- β -(氨乙基)-Y-氨丙本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按下述质量比准备原料；聚氨酯预聚体 １０～４５﹪无卤阻燃剂 １０～２５﹪阻燃协效剂 ０～１０﹪增塑剂 １０～３５﹪触变剂 １～１０﹪填料５～３０﹪光稳定剂 ０．１～０．５﹪抗氧剂 ０．１～０．５﹪催化剂 Ａ０．００１～０．００５﹪硅烷类附着力促进剂 ０．５～３﹪水分清除剂 ０．１～１．５﹪；其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括：将质量比为１：０．１～１．５的两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到反应釜中搅拌，并调节反应釜的温度为８０～１００℃，在真空度不低于０．０９２Ｍｐａ的条件下，除水２～５ｈ，降温至６０～８０℃，待温度稳定后，再向反应釜中添加ＮＣＯ／ＯＨ为１．２～２．５的异氰酸酯固化剂以及占上述混合物总质量的０．００１～０．００５﹪的催化剂Ｂ，反应２～４ｈ后，得到聚氨酯预聚体；其中，所述催化剂Ｂ为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、改性有机锡催化剂中的任一种或者几种；步骤二，按上述配方量将，聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的填料、触变剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、增塑剂、光稳定剂和抗氧剂，在真空度不小于０．０９２ Ｍｐａ，温度为３０～５０℃的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散２～５ｈ后，在常压和高纯氮气保护下，加入催化剂Ａ、硅烷类附着力促进剂和水分清除剂，搅拌分散０．１～１ｈ，在真空度不小于０．０９２ Ｍｐａ下，脱出小分子搅拌混合０．３～１ｈ，得到无卤阻燃聚氨酯密封胶；其中，所述催化剂Ａ为双（二甲氨基乙基）醚、双吗啉基二乙基醚、Ｎ－甲基咪唑、三乙胺、甲基二乙醇胺中的任一种或者几种。...
【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一，按下述质量比准备原料； 聚氨酯预聚体10 45 % 无卤阻燃剂 10 25 %阻燃协效剂0 10 %增塑剂 10 35 %触变剂 1~10% 填料 5~30%光稳定剂 0.1~·0.5% 抗氧剂0.1~0.5% 催化剂A 0.001~0.005%硅烷类附着力促进剂 0.5~1.3% 水分清除剂 0.5~1.5% 其中，所述聚氨酯预聚体的制备方法包括将质量比为1 :0. 1 1. 5的两官能度聚醚多元醇和三官能度聚醚多元醇加入到反应釜中搅拌，并调节反应釜的温度为80 100°C， 在真空度不低于0. 092Mpa的条件下，除水2 紐，降温至60 80°C，待温度稳定后，再向反应釜中添加NC0/0H为1. 2 2. 5的异氰酸酯固化剂以及占上述混合物总质量的0. 001 0. 005 %的催化剂B，反应2 4h后，得到聚氨酯预聚体；其中，所述催化剂B为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、改性有机锡催化剂中的任一种或者几种；步骤二，按上述配方量将，聚氨酯预聚体与经过真空除水干燥后的填料、触变剂、无卤阻燃剂、阻燃协效剂、增塑剂、光稳定剂和抗氧剂，在真空度不小于0. 092 Mpa，温度为30 500C的带高速分散盘的双行星搅拌机或者三辊研磨机中进行搅拌分散2 证后，在常压和高纯氮气保护下，加入催化剂A、硅烷类附着力促进剂和水分清除剂，搅拌分散0. 1 lh，在真空度不小于0. 092 Mpa下，脱出小分子搅拌混合0. 3 lh，得到无卤阻燃聚氨酯密封胶；其中，所述催化剂A为双(二甲氨基乙基)醚、双吗啉基二乙基醚、N-甲基咪唑、三乙胺、 甲基二乙醇胺中的任一种或者几种。2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于所述两官能度聚醚多元醇为分子量是2000 10000的聚氧化丙烯二元醇；所述三官能度聚醚多元醇为分子量是3000 8000的聚氧化丙烯三元醇。3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于所述异氰酸酯固化剂为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷_4，4’ - 二异氰酸酯、粗二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：靳晓雨，任绍志，
申请(专利权)人：东莞市普赛达密封粘胶有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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