本发明专利技术涉及导热胶黏剂，特指一种镀银碳纳米管导热胶黏剂及其制备方法。本发明专利技术将一维镀银碳纳米管作为导热胶的导热填料，可以充分发挥纳米线的纤维结构优势，更好的在导热胶的树脂基体中形成导热网络，且这种复合型的导热胶的价格低廉、工艺和加工成型简单，能很好地适应电子电气材料要求，并且镀银碳纳米管的优良抗蚀性能将大大提高导电胶的耐老化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及导热胶黏剂，特指。
技术介绍
近年来，导热材料在换热工程、采暖工程、电子信息工程等领域，得到了广泛的应用，随着集成电路和封装技术的发展，电子元器件向小、轻、 薄方向发展，但是由于电子元器件的组装密度过高，散热成了一个突出的问题，直接影响到所使用设备的寿命和可靠性，高导热胶热导率可达到60 IT. βΓ1^—1，所以在封装材料和热界面材料等方面得到了广泛的使用。目前，导热胶中使用的导热填料的种类主要包括以下三种一种是金属(包括金属氧化物和金属氮化物)，金属的热导率较高，在高分子材料中加入金属材料易形成导热性较高的复合材料，但是填料过粗或者过细都会影响其热导率和力学性能；还有一种是无机非金属粉，如石墨(热导率一般为116 235W/(m · K))，与金属的热导率接近；第三种为纤维状填充粒子，这种纤维状填料与上述两种填料相比，具有很明显的优势，在高分子材料基体中易形成“导热网络”；国内外关于导热胶的研究刚刚开始，国内专利CN10611235、CN1970666、 CN1880399和CN1966597均公开了一些关于导热胶的制备配方和基本装置，这些导热胶受到导热填料本身导热性的限制，出现了导热率低，寿命短，机械性能差等缺点。因此，开发热导率高、热阻稳定、机械强度好的各向同性导热胶是非常迫切的。在微电子领域，一维纳米材料如碳纳米管、金属纳米线等由于具有特殊的结构以及独特的电学性能、力学性能和良好的化学稳定性而被广泛的研究和应用，碳纳米管的径向尺寸小， 管径一般在几纳米到几十纳米，而碳纳米管的长度一般在微米量级，长径比非常大，因此碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料，碳纳米管具有很多优良的性质，既可以表现为金属性也可以表现为半导体性，具有极大的比表面积和超强的力学性能；中国专利 CN20101015M79公开了一种填充碳纳米管各向同性高性能导热胶粘剂，导热胶的平均导热率达到25. 5ff/mK,室温下铜板上粘结强度达到17MPa，铝板上粘结强度达到14MPa，而180度下粘结强度分别为SMI^a和7Mpa，其存在的主要问题就是在较高温度下粘结强度下降，而导热胶使用的环境往往温度较高，会导致潜在的电子元器件损坏的危险和安全问题。
技术实现思路
本专利技术将一维镀银碳纳米管作为导热胶的导热填料可以充分发挥纳米线的纤维结构优势，更好的在导热胶的树脂基体中形成导热网络，且这种复合型的导热胶的价格低廉、工艺和加工成型简单，能很好地适应电子电气材料要求，并且镀银碳纳米管的优良抗蚀性能将大大提高导电胶的耐老化性能。本专利中采用镀银碳纳米管作为导热胶的导热填料制备了一种高性能的导热胶。这种制得的导热胶具有很好的导热性能(热导率达到26W/(m · K))，略优于中国专利 CN20101015M79公开的导热率，这主要是由于在填料中引入碳纳米管，碳纳米管的导热率文献报道达到2000 ff/(m · K)，同时由于本研究中通过采用在碳管表面镀银大大降低了导热胶中银的用量，可以大幅度地降低导热胶的制造成本；以Al为基板时的抗剪切强度最大为19. 6Mpa (室温)；以Cu为基板时的抗剪切强度最大为18. 6Mpa (室温)，以Al为基板时的180°C抗剪切强度最大为16. 8 Mpa，平均为16. 2 Mpa,以Cu为基板时的180°C的抗剪切强度最大为16. 6 1^ 平均为15.5 Mpa，可以看出本专利技术的抗剪切强度特别是180°C的抗剪切强度远远优于中国专利CN20101015M79公开的抗剪切强度。本专利技术的导热胶黏剂，组分按重量百分比计算，组成如下10% 20%重量的至少一种环氧树脂；15 25%的环氧树脂韧性改性剂；6% 11%的双氰胺；0. 1% 1%重量的固化促进剂；5 15%重量的导热填料；30 40%重量的稀释剂；0. 5 0. 8%重量的流变控制剂；0. 5 0. 8%重量的填料表面改性剂；0 1%重量的流动添加剂和粘合促进剂， 其特征在于所述导热填料为一维镀银碳纳米管。上述各向同向高性能导热胶，环氧树脂是从双酚F和表氯醇衍生的一种固体或液体环氧树脂，该环氧树脂每个分子平均有广11个羟基加上末端环氧基；所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂E51、双酚A型环氧树脂E44、EPIKOTE RESIN862，使用较好的环氧树脂为 EPIKOTE RESIN862 (壳牌公司)。上述各向高性能导热胶，固化剂是双氰胺，例如DicyhardlOOSH (德固赛公司)。上述各向高性能导热胶，固化促进剂包括4，4’亚甲基双(苯基-二甲脲)，苯基-二甲脲，二乙基四甲基咪唑，甲基咪唑，端叔胺超支化聚合物或上述物质的混合物，考虑到胶的室温存放期以及固化速度等因素，使用效果较好的是4，4’亚甲基双(苯基-二甲脲)、U — 405M (深圳佳迪达化工有限公司)。上述各向高性能导热胶，环氧树脂韧性改性剂的作用是用来对较脆的环氧树脂体系进行增韧，已提高导热胶的耐冲击及碰撞性能，可以采用的环氧树脂韧性改性剂包括核壳结构橡胶、丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚氨酯、聚酰亚胺醚或上述物质的混合物，效果最好的核壳结构橡胶增韧剂，采用核壳结构橡胶增韧后的环氧胶粘剂玻璃化转变温度没有显著下降，对导热胶的耐热性能没有任何损坏。比较典型的产品是MX125(日本KANEKA化学公司)。上述各向高性能导热胶，以期制作最适合于在基材上进行丝网印刷的导热胶；稀释剂包括二丙二醇甲醚、乙酸乙酯、二甘醇一乙醚、二甘醇二甲醚、二元酯熔剂、卡必醇、乙酸卡必醇酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、丙酮、甲乙酮、环己酮、二甘醇一乙醚乙酸酯或上述物质的混合物，效果最好的稀释剂是二丙二醇甲醚。上述的各向同性高性能导热胶，流变学控制剂用来控制胶体的流变性能，可以采用的添加剂包括气相二氧化硅、氢化蓖麻油，最好的是采用气相二氧化硅TS - 720(卡博特公司产品)。上述的各向同性高性能导热胶，填料表面改性剂包括磷酸酯、钛酸盐、氢醌、十六烷基三甲氧基溴化胺、十二烷基苯磺酸钠或其混合物，效果最明显的是十六烷基三甲氧基溴化胺。可以根据需要添加适用的流动添加剂、粘合促进剂；任选的流动添加剂包括硅聚合物、丙烯酸/丙烯酸一 2 —乙基己酯共聚物，酮肟的酸式磷酸酯的羟烷基铵盐或上述物质的混合物；粘合促进剂主要是有机硅烷类，包括3 —氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3 —环己基一氨基甲基二甲氧基硅烷、3 —巯丙基二乙氧基硅烷、3 —巯丙基甲基二甲氧基硅烷或上述物质的混合物，最好的为3 —巯丙基二乙氧基硅烷(德邦化学有限公司)。上述各向同性高性能导热胶中，镀银碳纳米管的制备方法如下(1)将碳纳米管加入硝酸中，煮沸1(Γ15分钟，然后离心分离，干燥；(2)将干燥后的碳纳米管加入溶液1中进行超声均勻混合得到溶液2，溶液1由质量百分浓度为38%的甲醛3(T50mL，乙醇20(T300mL和去离子水20(T300mL混合均勻得到；(3)向溶液2中滴入溶液3得到溶液4，溶液3由硝酸银水溶液浓度35、0g/L，体积 20(T300mL和质量百分浓度为25%的氨水40(T500mL混合均勻得到；保持溶液4的pH值为纩9，反应温度为25V 30°C，超声振荡，反应完毕后得到的产物经固液分离后在60°C下烘干得到镀银碳纳米管。A本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，组分按重量百分比计算，组成如下：１０％～２０％重量的至少一种环氧树脂；１５～２５％的环氧树脂韧性改性剂；６％～１１％的双氰胺；０．１％～１％重量的固化促进剂；５～１５％重量的导热填料；３０～４０％重量的稀释剂；０．５～０．８％重量的流变控制剂；０．５～０．８％重量的填料表面改性剂；０～１％ 重量的流动添加剂和粘合促进剂，其特征在于：所述导热填料为一维镀银碳纳米管。
【技术特征摘要】
1.一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，组分按重量百分比计算，组成如下10% 20%重量的至少一种环氧树脂；15 25%的环氧树脂韧性改性剂；6% 11%的双氰胺；0. 1% 1%重量的固化促进剂；5 15%重量的导热填料；30 40%重量的稀释剂；0. 5 0. 8%重量的流变控制剂；0. 5 0. 8%重量的填料表面改性剂；0 1%重量的流动添加剂和粘合促进剂，其特征在于所述导热填料为一维镀银碳纳米管。2.如权利要求1所述的一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，其特征在于所述环氧树脂是从双酚F和表氯醇衍生的一种固体或液体环氧树脂，该环氧树脂每个分子平均有广11个羟基加上末端环氧基。3.如权利要求1所述的一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，其特征在于所述固化促进剂为4，4’亚甲基双(苯基-二甲脲)，苯基-二甲脲，二乙基四甲基咪唑，甲基咪唑，端叔胺超支化聚合物或上述物质的混合物。4.如权利要求1所述的一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，其特征在于所述环氧树脂韧性改性剂为核壳结构橡胶、丁腈橡胶、聚硫橡胶、聚氨酯、聚酰亚胺醚或上述物质的混合物。5.如权利要求1所述的一种镀银碳纳米管导热胶黏剂，其特征在于所述稀释剂为二丙二醇甲醚、乙酸乙酯、二甘醇一乙醚、二甘醇二甲醚、二元酯熔剂、卡必醇、乙酸卡必醇酯、 丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、丙酮、甲乙酮、环己酮、二甘醇一乙醚乙酸酯或上述物质的混合物。6.如权利要求1所述的一种镀银碳纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶宇，吴海平，陶新永，夏艳平，李斌，
申请(专利权)人：常州合润新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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