沉淀透气还原纳米银粉的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种沉淀透气还原纳米级银粉的化制备技术，采用了一种微波活化－水溶液沉淀—H2还原工艺，在微波场活化作用下，快速地将Ag1+离子与OH1-离子反应生成极细的AgOH颗粒。反应溶液中，加入廉价的隔离剂和分散剂。采用连续式快速离心分离的方法将母液中的废液和清洗液与沉淀物分离，经真空，低温烘干即可得到纳米级超细AgOH粉。然后在透气式H2气还原炉内低温还原，即可获得纳米级（平均粒径≤40nm）银粉。本发明专利技术的优点是成本低，工艺简单，投资少，生产效率高。适用于大规模纳米级超细银粉的工业化生产。本项目较适合于中小企业投资，产品市场前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料中金属粉末制备
，特别是提供了一种新的沉淀一透气还原工艺制取纳米级银粉的工业化制备技术，适用于纳米级银粉的工业化规模化生产。
技术介绍
纳米级银粉广泛应用在电子行业中，特别是近年来信息产业中微电子技术的飞速发展，对纳米级银浆涂料的需求量，急速增长。美国年需量约1000吨，日本和欧洲年需量约 2500吨。我国近五年的年需量300吨，台湾约200吨。世界需求量每年以2(Γ28%的速度增长。此外，纳米级银粉在钨-银超高温发汗材料，银一氧化镉、银一碳化钨、银一铬、银一铜等电器触头材料、银-铜焊剂材料和计算机CPU散热材料中应用也十分广泛。在医疗用齿科合金中，近年来也开始应用纳米级银铜锡合金粉末。同时在化纤中、餐具洗皿器具上，开始采用纳米银杀菌涂料，因此纳米银粉的制备技术具有重要的意义。近十年的文献检索可知，银粉的生产方法主要有物理法和化学法两大类。物理法中主要有蒸发凝聚法、机械研磨法、雾化法，(含高压气雾化、高压水雾化、超声雾化，旋转盘离心雾化、电动力雾化、等离子体雾化等)，机械研磨法只能生产粒径>20 μ m的片状、或盘状银粉。蒸发凝聚法可生产粒径为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种沉淀透气还原纳米银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤１、制备母液：ａ、制备硝酸银水溶液：将固体硝酸银加入到蒸馏水中，加热６０～８０℃，使其充分溶解，制备成ＡｇＮＯ３水溶液备用；其中，硝酸银和蒸馏水的质量比为８５：１０００；ｂ、制备聚乙烯醇隔离剂溶液：将聚乙烯醇加入蒸馏水到中，在９０－１００℃加热不断搅拌，直至完全溶解，制备成隔离剂溶液；　其中，聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为２：１００；ｃ、制备二元混合液：将Ａ步骤制备的ＡｇＮＯ３水溶液和Ｂ步骤备成隔离剂溶液混合，制备成二元混合液；其中，ＡｇＮＯ３水溶液和隔离剂溶液的质量比为１：２；ｄ、制备三元混合溶液：将浓度的１ｍｏｌ／Ｌ的Ｎ...

【技术特征摘要】
1. 一种沉淀透气还原纳米银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤步骤1、 制备母液a、制备硝酸银水溶液将固体硝酸银加入到蒸馏水中，加热60 80°C，使其充分溶解，制备成AgNO3水溶液备用；其中，硝酸银和蒸馏水的质量比为85 1000 ；b、制备聚乙烯醇隔离剂溶液将聚乙烯醇加入蒸馏水到中，在90-100°C加热不断搅拌，直至完全溶解，制备成隔离剂溶液；其中，聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为2:100;C、制备二元混合液将A步骤制备的AgNOvK溶液和B步骤备成隔离剂溶液混合，制备成二元混合液；其中， AgNO3水溶液和隔离剂溶液的质量比为1:2 ；d、制备三元混合溶液将浓度的lmol/L的NaOH溶液缓慢倒入加入到所述二元混合液中、同时进行强力搅拌， 制备成硝酸银-氢氧化钠-PVA三元混合溶液；其中，NaOH和硝酸银质量比例为1 :2.5 ；e、微波活化一水溶液还原将三元混合溶液送入M50MHZ频率的微波场内加速沉淀反应，微波加热1 2分钟， 溶液开始放热，出现大量的纳米AgOH粉末颗粒，沉淀反应在1 2分钟内迅速完成，得到母液，备用；步骤2、高速离心分离纳米AgOH粉和反复搅拌清洗沉淀物将上述步骤制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴成义，郭志猛，李艳军，王文琴，温芳，刘小婷，王建军，马毅龙，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：11