血红素抗贫血药制备方法技术

本发明专利技术公开了一种血红素抗贫血药及制备方法。它是用酸性乙醇为主要提取溶剂，使猪血粉中的血红素与乙醇发生酯化反应，然后在碱性溶液中将酯化物水解成血红素钠盐，再用酸将血红素沉淀析出，过滤便得血红素粗品，或者采用２％盐酸丙酮溶液提取猪血粉中的血红素，上述二种方法提取得到的血红素粗品经稀酸碱处理可进一步除去杂质，提高产品纯度。经上述工艺制得的血红素，加１５％淀粉浆制成颗粒，烘干后灌入胶囊即成血红素抗贫血药。本发明专利技术简易、方便、成本低，产品纯度高于６０％，得率大于０．３％。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及抗贫血药及制备方法，尤其涉及。目前血红素的提取采用如下方法1.新鲜猪血球与氯化钠，冰醋酸共热，加成反应后生成氯化血红素。2.3％盐酸丙酮溶液提取新鲜猪血中的血红素，则利用这二者极性相似的原理。3.离子交换纤维素法，则利用CMC的吸附作用，使猪血中的血红素与CMC结合而提取。4.碱基物—有机溶剂提取法，则利用含有碱基物质的有机溶剂，使血红蛋白中的血红素与球蛋白分解，血红素呈溶介状态，而球蛋白则以固状物被沉淀下来，从而提取出血红素。本专利技术的目的是提供一种纯度高，得率大成本低的。为了达到上述目的本专利技术采取下列措施血红素贫血药组成为1.3.5.7-四甲基-2.4-二乙烯基卟吩-6.7-二丙酸亚铁盐，分子式为C34H32FeN4O4，分子量为616.48。血红素抗贫血药的制备方法为向1000g猪血粉中加入1500～2000ml无水乙醇，通入100～500ml氯化氢气体，用1000～10000ml氯仿回流0.5～2.0h，回收氯仿后，向酯化物中加入500～2000ml 1％～5％的氢氧化钠溶液，40～100℃水解1～5h，过滤，滤液用1％～18％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用500～2000ml 1％～5％氨水稀释后，滤去不溶物，后用1％～18％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。或者，向1000g猪血粉中加入1000～5000ml 1％～3％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后离心，取滤液，向残渣中分别两次加入1000～5000ml 1％～3％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后，离心取滤液，合并滤液，低温真空浓缩至丙酮挥发干，然后加入蒸馏水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。本专利技术的优点采用猪血粉为原料，通过正交试验，采用酯化-水解方法或2％盐酸丙酮为提取溶剂的提取血红素方法，其提取得到的产品纯度均高于60％，得率大于0.3％，为规模生产血红素药物提供了一种简易方便成本低的有效工艺。采用猪血粉为原料，使原料供应渠道增加，运输方便，同时所用溶剂量减少。下面结合实施例作详细说明血红素抗贫血药的制备方法为向1000g猪血粉中加入1800～2000ml无水乙醇，通入100～200ml氯化氢气体，用3000～5000ml氯仿回流0.5～1.0h，回收氯仿后，向酯化物中加入1000～1500ml 1％～3％的氢氧化钠溶液，40～60℃水解2～4h，过滤，滤液用4.5％～9％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用1000～1500ml 1％～3％氨水稀释后，滤去不溶物，后用4.5％～9.0％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。或者，向1000g猪血粉中加入3000～5000ml 2％～2.5％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后离心，取滤液，向残渣中分别两次加入2000～3000ml 2％～2.5％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后，离心取滤液，合并滤液，低温真空浓缩至丙酮挥发干，然后加入蒸馏水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。实施例1向1000g猪血粉中加入2000ml无水乙醇，通入100ml氯化氢气体，用5000ml氯仿回流0.5h，回收氯仿后，向酯化物中加入1000ml 2％的氢氧化钠溶液，60℃水解4h，过滤，滤液用9％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用1000ml 2.8％氨水稀释后，滤去不溶物，后用9.0％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。实施例2向1000g猪血粉中加入5000ml 2％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后离心，取滤液，向残渣中分别两次加入2500ml 2％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后，离心取滤液，合并滤液，低温真空浓缩至丙酮挥发于，然后加入蒸馏水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。上述血红素采用薄板层析方法检测其纯度，取样品用0.1MKOH甲醇溶液或2.8％氨水溶液溶解，同时，用标准药品作对照，点样于硅胶G板上，用1.5％～1.7％盐酸丙酮溶液展开，即可见到清晰的血红素斑点，其Rf值为0.5～0.7之间。权利要求1.一种血红素抗贫血药，其特征在于它的组成为1.3.5.7-四甲基-2.4-二乙烯基卟吩-6.7-二丙酸亚铁盐，分子式为C34H32FeN4O4分子量为616.482.一种制备上述血红素抗贫血药的方法，其特征在于向1000g猪血粉中加入1500～2000ml无水乙醇，通入100～500ml氯化氢气体，用1000～10000ml氯仿回流0.5～2.0h，回收氯仿后，向酯化物中加入500～2000ml 1％～5％的氢氧化钠溶液，40～100℃水解1～5h，过滤，滤液用1％～18％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用500～2000ml 1％～5％氨水稀释后，滤去不溶物，后用1％～18％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加8％～15％淀粉浆制成颗粒，于55～80℃干燥后，用20～60目筛网整粒，灌入胶囊即可。3.根据权利要求2所述的一种制备上述血红素抗贫血药的方法，其特征在于向1000g猪血粉中加入1800～2000ml无水乙醇，通入100～200ml氯化氢气体，用3000～5000ml氯仿回流0.5～1.0h，回收氯仿后，向酯化物中加入1000～1500ml 1％～3％的氢氧化钠溶液，40～60℃水解2～4h，过滤，滤液用4.5％～9％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用1000～1500ml 1％～3％氨水稀释后，滤去不溶物，后用4.5％～9.0％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加10％～15％淀粉浆制成颗粒，于60～70℃干燥后，用20～40目筛网整粒，灌入胶囊即可。4.根据权利要求2或3所述的一种制备上述血红素抗贫血药的方法，其特征在于向1000g猪血粉中加入2000ml无水乙醇，通入100ml氯化氢气体，用5000ml氯仿回流0.5h，回收氯仿后，向酯化物中加入1000ml 2％的氢氧化钠溶液，60℃水解4h，过滤，滤液用9％盐酸调PH至沉淀产生，用水洗沉淀至中性，再用1000ml 2.8％氨水稀释后，滤去不溶物，后用9.0％盐酸调PH至1，离心，取沉淀，用水洗沉淀至中性，低温真空干燥，制得的血红素加15％淀粉浆制成颗粒，于60℃干燥后，用40目筛网整粒，灌入胶囊即可。5.一种制备上述血红素抗贫血药的方法，其特征在于向1000g猪血粉中加入1000～5000ml 1％～3％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后离心，取滤液，向残渣中分别两次加入1000～5000ml 1％～3％盐酸丙酮溶液，充分搅拌后，离心取滤液，合并滤液，低温真空浓缩至丙酮挥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种血红素抗贫血药，其特征在于它的组成为１．３．５．７－四甲基－２．４－二乙烯基卟吩－６．７－二丙酸亚铁盐，分子式为Ｃ↓［３４］Ｈ↓［３２］ＦｅＮ↓［４］Ｏ↓［４］分子量为６１６．４８。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周淡宜，张纬煜，钱亚铃，
申请(专利权)人：浙江省医学科学院，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]