一种用于异丁烯齐聚反应精馏的新型耦合工艺，该工艺主要是将异丁烯齐聚反应与精馏分离过程耦合设置在同一个塔设备中完成，即将齐聚反应过程与精馏过程相耦合，并在反应的过程中加入一定量的惰性组分，如异戊烷或异己烷作为热量携带剂，以改善反应精馏塔内汽液相流率及温度的分布状况。该工艺过程，设备及工艺流程简单，设备投资少，操作简单，具有极好的推广前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于异丁烯齐聚反应精馏的新型耦合工艺，它是属于石油化工工艺过 程及装置的一种改进技术,该工艺方法主要是将异丁烯齐聚反应与精馏分离过程耦合设置 在同一个塔设备中完成，这种工艺改进既有利于设备及工艺流程的简化，又减少了设备的 投资，降低操作的复杂程度。
技术介绍
近十余年来，我国先后引进和建立了数套烯烃叠合生产装置或烯烃齐聚生产装置，但 是，所有这些生产装置的工艺过程都是将齐聚反应与其产物的分离分别安排在反应器和多 个分馏塔中完成，例如上海石化研究院开发的混合丁烯齐聚工业装置和石家庄炼油厂的异 丁烯叠合装置(法国IFP工艺)均属于此种情况。目前，国内外关于丁烯齐聚工艺与其产物的分离纯化工艺相耦合即烯烃齐聚反应精馏耦合工艺的研究尚未见报道。由于烯烃齐聚的主要产物为二聚物、三聚物和四聚物，而且还常伴有副反应发生，如裂解和歧化等，同时也包括几种单体的交叉齐聚反应，因而产物组成十分复杂。而在现有的烯烃齐聚生产装置中，反应的产物未能得到及时的分离，作为中间产物的目标产品选择性较差。另外，烯烃的齐聚反应是放热过程，因此聚合反应器中的热点问题如得不到有效地解决，不仅容易造成目标产品的选择性差、收率低，而且对催化剂和设备的使用寿命也将产生不良影响，同时还造成了能量的浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于避免现有技术的不足而提供了一种用于异丁烯齐聚反应精馏的 新型耦合工艺，该工艺主要是将异丁烯齐聚反应与精馏分离过程耦合设置在同一个反应精 馏塔的设备中完成，并在反应的过程中加入一定量的惰性组分，如异戊烷或异己烷作为热 量携带剂，以改善反应精馏塔内汽液相流率及温度的分布状况，该工艺的主要技术特点是 将齐聚反应的过程和精馏反应的过程设计在同一个反应精馏塔中，催化剂与填料装填于该 塔中，并在塔的顶部设置全回流装置，将反应原料异丁烯与热量携带剂异戊烷或异己烷一 起以冷态由反应段的中部进料，目的产物由塔的底部抽出，并经汽液分离器后分离出。反 应段中使用的催化剂可以是任何丁烯齐聚固体催化剂，所使用的填料为不锈钢乱堆填料。附囷说明附图的图面说明如下1一--加热釜 2--—反应精馏塔体3----催化剂床层 4----冷凝器5——回流罐 6——热电偶 7——原料罐 8--—平流柱塞泵9-一-气液分离罐 10——高压水平阀具体实施例方式下面将结合附图和实施例来详述本专利技术的技术特点操作工艺是按如下流程进行的高压反应精馏塔密封试漏后，用计量泵按一定流量向 反应精馏塔进料，开启高压反应精馏精密控制器加热开关，使系统升温、升压，未反应的 异丁烯经塔顶冷凝器冷凝后过冷全回流。待反应精馏系统稳定后，从塔釜连续出料，经气 液分离系统分离后，气液相分别计量、分析。实施例1:原料为异丁烯(聚合级，纯度>99.0%)。催化剂与填料等体积均匀混合装填于 反应精馏塔催化段(本实施例所用的催化剂是硅铝小球固体酸催化剂和不锈钢6网环 填料)。从反应段上部进料，进料速率8ml/min，塔釜温度设定值为IO(TC,系统压力 0.64 Mpa，回流温度27'C。反应精馏结果见表1:表l IO(TC釜温下的反应精馏实验数据B寸间/min2050]10170200260320380440转化率/%73.3776.0382.0377.5178.7378.1871.8976.9273.58二聚选择性％45.9965.2763.7561.7062.1363.0763.7262.3360.80三聚选择性％43.8227.5928.8930.5229.8429.1428.7530.5431.86四聚选择性％10.197,147.357.788.037.797.527.137.34实施例2:原料及催化剂装填方式同实施例1。从反应段上部进料，进料速率8ml/rain,塔釜温度设定值为12(TC，系统压力0. 73Mpa,回流温度27°Ct反应精馏结果见表2:表2 120°C釜温K的反应精馏实验数据时 间/ min60120180240300360420转化率/%54.3181.9485.7485.8086.2388.8985.13二聚选抒性％35.3839.2438.4636.4536.8032.0335.20三聚选抒性％53.7151.4453.0152.1252.4853.4455.14四聚选抒性％10.719.328.5311.430.7214.539.66实施例3:原料及催化剂装填方式同实施例1。从反应段上部进料，进料速率8ml/min, 塔釜温度设定值为14CTC，系统压力O. 90Mpa,回流温度22。C。反应精馏结果见表 3:表3 14(TC釜温下的反应精馏实验数据<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例6:原料及催化剂装填方式同实施例1。从反应段上部进料，进料速率8ml/min, 塔釜温度设定值为IO(TC,系统压力O. 90Mpa，回流温度l(C.反应精馏结果见表6:表6低回流温度下的实验数据曰寸 间/min120180240270260330390转化率/%65.2658.5265.6568.3169.6475.0774,26二聚选择性％58.1561.3853.9051.7451.8647.9947.98三聚选择性％35.8832.9939.7940.6540.7744.7943.82四聚选择性％5.975.636.317.617.387.228.21实施例7:原料及催化剂装填方式同实施例1。从反应段下部进料，进料速率8ml/min， 塔釜温度设定值为IOO'C,系统压力O. 63Mpa,回流温度22'C。反应精馏结果见表7:表7由反应段下部进料时的实验数据B寸 间/min205090120210270345405465转化率/%66.2881.5178.3480.2884.5786.8476.6679.1684.25二聚选择性o/。52.6150.8348.8746.5544.6342.9444.2649.7250.21三聚选择性％38.9741.0842.9545.0146.6548.0246.8543.3641.46四聚选择性％8.428.098.188.448.729.048.896.928.33实施例8:原料及催化剂装填方式同实施例1。从反应段上部进料，进料速率8ml/min。 同时加入一定量的惰性组分异戊烷，异戊烷/异丁烯(体积比)为0.2:1.0，塔釜温度 设定值为140'C,系统压力0.72 Mpa,回流温度22'C。反应精馏结果见表8:_表8加入惰性组分后的实验数据_日寸间/min , 30 60卯 120 150 180 240 300 转化率/% 78.6986.0187.987.2389.2488.2286.11 86.83 二聚选择性％ 66.0269.91 69.2971.3370.7971.9272.25 71.58三聚选择性％ 29.23 25.37 25.83 23.91 24.7 23.58 23.82 24.14 四聚选择性％ 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于异丁烯齐聚反应精馏的新型耦合工艺，该工艺是将异丁烯齐聚的反应与精馏分离过程耦合设置在同一个塔设备中完成，其特征在于工艺过程的设计是将齐聚反应的过程和精馏分离的过程设计在同一个反应精馏塔中，催化剂与填料装填于该塔中并在该反应精馏塔的顶部设置全回流装置，将反应原料异丁烯与热量携带剂一起以冷态由反应段的中部进料，目的产物由塔的底部抽出，并经由汽液分离器后分离出。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘雪暖，李发永，杨国华，段红玲，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团公司，中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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