双溴代多醚化合物的合成方法技术

技术编号:6231003 阅读:224 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种自组装所需长链linker分子双溴代多醚化合物的合成方法。该方法以聚多醇为起始物,与溴代试剂经过一步反应得到目标产物。本发明专利技术具有原料易得,路线简单,毒性小,副反应少,产物易分离,易于表征,总产率适中等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术叙述了一种双溴代多醚化合物的合成方法
技术介绍
在自组装膜研究中,需要不同链长的烷烃类化合物作为linker。这类分子基本上以长链巯基化合物,脂肪酸以及硅烷类化合物为主。利用其活性端基与基底结合,而利用长链分子间的范德华力来保证组装分子的有序。一般长链分子以烷烃类分子为主。我们在此公开双溴代含氧醚类长链化合物的合成。该化合物中氧原子等序地插入替代烷烃化合物中碳原子,目的在于改变范德华力,以期研究长链分子中杂原子的引入对自组装的影响。并且,该化合物溴原子位于分子两端,可通过相应的化学反应进行转化,将巯基,羧基或硅烷类基团引入,是一类良好的linker。而这类化合物的合成鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双溴代多醚化合物的合成方法。本专利技术通过如下措施实现:双溴代多醚化合物的结构式如式(I)化合物:Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-Br                I本专利技术以三缩四乙二醇为起始物,与溴化试剂PBr3经过一步反-->应得到目标产物式(I)化合物。通式(I)的双溴代多醚化合物的合成方法,其特征在于式(I)化合物的合成方法包括A一个步骤:A)使用式(II)的三缩四乙二醇HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2OCH2CH2-OH和式(III)的溴化磷反应生成式(I)的双溴代多醚化合物;在制备式(I)的合成方法中,以三缩四乙二醇为溶剂,在-10℃~常温条件下进行反应。在制备式(I)的合成方法中,式(II)和式(III)的摩尔比为1∶1.0-3.4。本专利技术所涉及的双溴代多醚化合物的合成可以用下面的化学方程式来表示:HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-OH+PBr3→Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-Br本专利技术反应均在较温和条件下进行,双溴代多醚化合物的收率可达80-85%。具体实施方式为了更好的理解本专利技术,通过以下实例进行说明:实施例1双溴代多醚化合物Br-CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2-Br的合成将19.4g三缩四乙二醇加入50ml烧瓶中,冰水浴冷至0℃,搅拌-->下滴加18g PBr3维持此温度搅拌3小时后,升至室温,继续搅拌3小时。反应完毕,水洗三次,分离有机层,无水MgSO4干燥。过滤,减压蒸馏出产物,得25g无色油状产物。产物的表征:产物由MS表征(m/e):M+1:321证实。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
通式(Ⅰ)的双溴代多醚化合物的合成方法,Br-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]-BrⅠ其特征在于该方法使用原料为式(Ⅱ)的三缩四乙二醇和式(Ⅲ) 的溴化磷,在式(Ⅳ)的催化下反应生成式(Ⅰ)的双溴取代多醚化合物HO-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]O-CH↓[2]CH↓[2]-OHPBr↓[3]K↓[2]CO↓[3]ⅡⅢ Ⅳ。

【技术特征摘要】
1、通式(I)的双溴代多醚化合物的合成方法,Br-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2-Br               I其特征在于该方法使用原料为式(II)的三缩四乙二醇和式(III)的溴化磷,在式(IV)的催化下反应生成式(I)的双溴取代多醚化合物HO-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-C...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘相陈淼
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所
类型:发明
国别省市:62[中国|甘肃]

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