本发明专利技术属于化学领域，适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。本发明专利技术所述的测定方法由以下步骤组成：一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每１０ｍＬ食品添加剂桉叶油样品加入４０～５０ｍＬ硝酸－过氧化氢，消化样品；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水至５０ｍＬ；四、用４％硝酸，逐级稀释国家标准储备液（ＧＢＷ）铅、砷、镉、铜、铬为浓度０．００、２．５０、５．００、１０．００、２０．００、３０．００μｇ／Ｌ的标准溶液混合液，用ＩＣＰ－ＭＳ仪器测定离子丰度，以浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、测定步骤三试样液中铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算各元素含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学领域，适用于食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。
技术介绍
桉叶油是用蓝桉、桉叶树等植物的青嫩叶、枝，经水蒸气蒸馏法提取的一种天然香料油，广泛运用于食品、化妆品和医药。柠檬桉油主要用于香料和日化产品，生产合成香料、薄荷脑、麝香草酚、香精等，从柠檬桉油中分离出的玫瑰醇、柠檬醇，用于配制香水、香皂、香精油、痱子粉等。蓝桉油多用于医药，具有广谱抗菌的作用，对呼吸道感染、慢性支气管炎等有疗效，具有祛痰作用，能治疗肺结核病等，蓝桉油还可用于某些皮肤病，用于创伤面、溃疡、瘘管的清洗，还可用作除臭剂及神经病的镇痛药。此外，蓝桉油常用于十滴水、清凉油、风油精、驱蚊油、止咳药等。作为一种食品添加剂，桉叶油的质量要求较高，尤其是安全卫生项目，应当符合《食品添加剂 桉叶素含量 80％的桉叶油》(GB10351-2008)标准要求，其中，重金属含量(以Pb计)≤10mg/kg，砷含量≤3mg/kg，重金属含量按《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)检测。由于食品添加剂桉叶油中重金属含量远小于1mg/kg，有的达到1μg/kg(μg/L)甚至更低，达到痕量水平，低于《食品添加剂中重金属限量试验》(GB/T 5009.74-2003)或其它方法检出限数倍甚至上百倍，现有标准、方法无法准确进行测定食品添加剂桉叶油中重金属含量。除铅、砷外，食品添加剂桉叶油中还含其它有害元素，如镉、铬、铜等，以铅、砷代表重金属含量不全面，需要解决其它有害元素的测定问题。本专利技术克服现有技术缺陷，采用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸，用高温高压微波消解仪处理桉叶油样品，使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)，测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量，样品处理、测定一次完成。具有独特的创新性适用性，填补了食品添加剂桉叶油安全项目检测空白，对保护消费者健康和食品安全有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所述的食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法，由以下步骤组成：一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40～50mL硝酸-过氧化氢(硝酸∶过氧化氢体积比10∶1)溶液，进行样品消化；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至50mL塑料容量瓶；四、绘制校准曲线：使用国家标准储备液(GBW)，用4％的硝酸逐级稀释成浓-->度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度，以元素浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算各元素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。结果计算：试样中铅、砷、镉、铜、铬的含量按下式计算：X=(C-C0)×VM×10-3]]>式中：X——桉叶油铅、砷、镉、铜、铬含量，单位为微克每升(mg/L)；C——试样溶液中铅、砷、镉、铜、铬的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C0——空白试液中中铅、砷、镉、铜、铬的浓度，单位为微克每升(μg/L)；V——试样溶液体积，单位为升(mL)；M——试样体积，单位为克(mL)。计算结果保留小数点后3位有效数字。本专利技术中食品添加剂桉叶油试样经微波消解仪消化，制备成桉叶油试样溶液。使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)，将试样溶液中的铅、砷、镉、铜、铬引入雾化器，进入高温高频等离子体，发生电离、产生离子，离子聚焦后进入质谱仪，检测特征离子丰度，其强度与元素浓度成正比，采用校准曲线法进行定量测定，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。本专利技术的主要特点：1、检出限低，满足食品添加剂中低痕量重金属有害元素的检测需要，各元素的检出限Pb：2.4μg/L、As：2.7μg/L、Cd：0.3μg/L、Cu：2.1μg/L、Cr：2.1μg/L。检出限达1.0μg/L(ppb)，检测灵敏度比现有国家标准提高1000倍以上。2、检测灵敏度高，测定速度快，结果准确，适用于元素含量较低的检测，尤其适用于含量小于1.0mg/kg(1.0ppm)的测定，如食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定。使用化学试剂少，有利于环境保护。3、使用酸纯化仪提纯分析测试中使用的硝酸，避免化学试剂污染；使用塑料容量瓶定容试样溶液，避免器具污染；使用高温高压微波消解仪处理桉叶油样品，保障样品消化完全；使用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)，保证检出限达到要求。4、准确度满足要求，测定铅、砷、镉、铜、铬加标回收率结果铅81.02～116.59％、砷101.48～117.77％、镉93.42～115.78％、铜85.09～108.61％、铬88.01～116.12％，测定结果准确。5、重复性符合要求，测定铅、砷、镉、铜、铬相对标准偏差(RSD)：铅3.52％、砷4.65％、镉2.56％、铜3.65％、铬2.80％，测定食品添加剂桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬的相对标准偏差(RSD)范围2.56～4.65％，测定误差小，结果准确。-->具体实施方式实施例1：1使用仪器及仪器条件1.1电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)，型号：PE FlanDRC-e，美国PE公司。仪器工作条件见表1。表1 ICP-MS仪器工作条件1.2微波消解仪，型号：Berghof Speed Wave Four，德国Berghof公司。仪器工作条件见表2。表2微波消解仪工作条件 温度 (℃) 压力 (bar) 升温时间 (min) 保持时间 (min) 功率，％ 160 50 5 15 90 210 50 3 15 90 50 0 1 10 0 50 0 1 10 0 50 0 1 1 01.3酸纯化器，型号：Savillex DST-1000。1.4数控聚四氟乙烯电热板，型号：Stuart CP300。-->2使用试剂2.1实验用水为GB6682规定的二级水以上水，化学试剂为优级纯。2.2硝酸(ρ1.42g/mL)，用酸纯化器提纯后使用。2.3过氧化氢(30％)。2.4铅、砷、镉、铜、铬标准储备液(国家标准试剂，GBW)，浓度均为1000μg/mL。2.5铅、砷、镉、铜、铬标准工作溶液，使用国家标准储备液(GBW)，用4％的硝酸逐级稀释成各元素浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的混合标准工作溶液。2.6高纯氩气(氩含量99.995％以上)3试验方法3.1食品添加剂桉叶油试样溶液制备分取桉叶油样品0.5mL(精确到0.01mL)于微波消解罐中，加入5mL硝酸(2.2)、0.5mL过氧化氢(2.3)进行样品消解，按表2程序消解完成后，取下冷却、泄压，样品溶液转移至100mL聚四氟乙烯烧杯，置于控温聚四氟乙烯电热板上，约250℃加热、蒸发至体积约2mL，加入2本文档来自技高网...
【技术保护点】
食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法，其特征在于由以下步骤组成：一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每１０ｍＬ食品添加剂桉叶油样品加入４０～５０ｍＬ硝酸－过氧化氢（硝酸∶过氧化氢体积比１０∶１）溶液，进行样品消化；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至５０ｍＬ塑料容量瓶；四、绘制校准曲线：使用国家标准储备液（ＧＢＷ），用４％的硝酸逐级稀释成浓度为０．００、２．５０、５．００、１０．００、２０．００、３０．００μｇ／Ｌ的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于设定的电感耦合等离子体发射光谱－质谱仪（ＩＣＰ－ＭＳ）工作条件下测定离子丰度，以元素浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算元素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。
【技术特征摘要】
1.食品添加剂桉叶油中有害元素铅、砷、镉、铜、铬的测定方法，其特征在于由以下步骤组成：一、定量分取食品添加剂桉叶油样品，置于微波消解仪聚四氟乙烯消化罐中；二、按照每10mL食品添加剂桉叶油样品加入40～50mL硝酸-过氧化氢(硝酸∶过氧化氢体积比10∶1)溶液，进行样品消化；三、将上述试样溶液取下冷却、泄压、排除废气，加超纯水，移至50mL塑料容量瓶；四、绘制校准曲线：使用国家标准储备液(GBW)，用4％的硝酸逐级稀释成浓度为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L的铅、砷、镉、铜、铬标准溶液混合液，于设定的电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)工作条件下测定离子丰度，以元素浓度为横坐标，离子丰度为纵坐标，计算机自动绘制元素校准曲线；五、步骤三所得的试样溶液按照步骤四测定铅、砷、镉、铜、铬离子丰度，计算元素浓度，计算桉叶油中铅、砷、镉、铜、铬含量。2...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁文君，谢爱群，刘俊，陈洁，牟锟，朱红玉，范云，朱奎，李辉，刘佳，蔡学松，
申请(专利权)人：云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
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