一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离方法技术

本发明专利技术公开了一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离的方法。该方法以酢浆草科植物杨桃的干燥根为原料，经乙醇或水加热回流提取，浓缩，再经环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取后，将乙酸乙酯萃取液用开放硅胶柱柱层析的方法分离得到苯醌类化学成分粗提物。本发明专利技术将杨桃根水提或醇提物的乙酸乙酯萃取液分别采用三氯甲烷、环己烷为洗脱液，用开放硅胶柱柱层析的方法，使杨桃根苯醌类化学成分快速分离，该方法操作简便，所提取的苯醌类化学成分含量高，成本低。本发明专利技术可用于实验室杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离，也可用于大生产中杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离。

Method for extracting and separating crude extract of Carambola

The invention discloses a method for extracting and separating crude extracts of carambola. In this method, the dried root of Oxalidaceae carambola plant as raw material, ethanol or water by heating reflux extraction, concentration, followed by cyclohexane, ethyl acetate and n-butanol extraction, the ethyl acetate extract by silica gel column chromatography of open isolated chemical constituents of quinone extracts. The invention of the ethyl acetate extract of Carambola root aqueous extract or alcohol extract respectively using chloroform, cyclohexane as eluent, silica gel column chromatography with open method, the Yang Taogen quinone chemical composition of rapid separation, the method is simple, the extracted quinone chemical composition content is high, low cost. The invention can be used for the extraction and separation of the crude extracts from the chemical constituents of the carambola roots of the laboratory, and can also be used for the extraction and separation of the crude extracts from the chemical constituents of Yang Taogen and quinone in the large-scale production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属一种提取、分离、制备方法，具体是一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的 提取、分离方法。
技术介绍
杨桃根是酢浆草科植物杨桃Averrhoa carambola L.的干燥根，杨桃根的别名有 三廉根、阳桃根、五敛子根、五棱子根、三念根、山敛根、三敛子根、羊桃根、洋桃根等；生于路 旁、疏林或庭院中；广东、广西、福建、台湾、云南有栽培；原产马来西亚、印度尼西亚；现广 植于热带各地。杨桃在《异物志》，《临海异物》、《南方草木状》，《桂南虞衡志》，《生草药性备要》，《广 东新语》，《纲目拾遗》，《南宁市药物志》，《广西中药志》，《泉州本草》，《台湾药用植物志》，《新 华本草纲要》，《中国植物志》等均有收载。杨桃植物为乔木，高可达12m，分枝甚多；树皮暗灰色，内皮淡黄色，干后茶褐色， 味微甜而涩。奇数羽状复叶，互生，长10 20cm ；小叶5 13片，全缘，卵形或椭圆形，长 3 7cm，宽2 3. 5cm,顶端渐尖，基部圆，一侧歪斜，表面深绿色，背面淡绿色，疏被柔毛或 无毛，小叶柄甚短；花小、微香，数朵至多朵组成聚伞花序或圆锥花序，自叶腋出或着生于枝 干上，花枝和花蕾深红色；萼片5，长约5mm，覆瓦状排列，基部合成细杯状，花瓣略向背面弯 卷，长8 10mm，宽3 4mm，背面淡紫红色，边缘色较淡，有时为粉红色或白色；雄蕊5 10 枚；子房5室，每室有多数胚珠，花柱5枚。浆果肉质，下垂，有5棱，很少6或3棱，横切面 呈星芒状，长5 8mm，淡绿色或蜡黄色，有时带暗红色，种子黑褐色。花期4 12月，果期 7 12月。其对疾病有多种功效《广西本草选编》“固涩燥湿，行气消滞。主治消化不良，风 湿痹痛，遗精，白带”；《中药大辞典》“治头风，关节痛”；《中华本草》“祛风除湿，行气止痛， 涩精止带。主治风湿痹痛，骨节风，瘫缓不逐，慢性头风，心胃气痛，遗精，白带”。现代研究表明，杨桃根含β-谷甾醇(β-sitosterol)，羽扇豆醇(lupeol)和 1，5- 二羟基-6，7- 二甲氧基-2-甲基蒽醌-3-0- β -吡喃葡萄糖甙(1，5-dihydroxy-6， 7_dimethoxy_2_methyl anthraquinone 3-0-β -glucopyranoside)等多禾中化学成分。杨桃根的醇提取物、水提取物中的多糖及其醇提液的三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇 萃取液等部位具有明显降低动物血糖水平的作用。药理学试验表明在给药第14天后，杨 桃根醇提物高、低剂量组降糖率分别达35. 3%和33. 16%，格列本脲组降糖率为34. 57% ； 各给药组小鼠血糖值与以链脲佐菌素(streptozotocin，STZ)所致糖尿病小鼠模型组比 较，均有显著性差异(P < 0. 01)，说明杨桃根醇提物高、低剂量对糖尿病小鼠有良好的降血 糖作用。而杨桃根醇提物高剂量组小鼠肝脏SOD值与模型组比较有差异(P < 0. 05)，高、 低剂量组与模型组比较也均能显著降低小鼠肝脏MDA含量(P < 0. 01)，说明杨桃根醇提物 高剂量组能明显提高糖尿病小鼠机体的抗氧化能力，同时减少过氧化脂质体在机体中的沉 积，从而防止过氧化脂质体对机体的损害。在杨桃根水提物的多糖研究方面，与以链脲佐菌素(str印tozotocin，STZ)所致 糖尿病小鼠模型组比较，高、低剂量组有明显的降血糖作用(P <0.01)，其血糖下降百分 率分别达到35. 35%和33. 39% ；高、低剂量组小鼠的空腹血清胰岛素明显低于糖尿病模型 组小鼠(P <0.01)；而高、低剂量组小鼠的胰岛素敏感指数明显高于糖尿病模型组小鼠(P <0.01)；高、低剂量组小鼠的胸腺、脾脏重量明显高于模型组小鼠的重量(P <0.01)；其 胸腺指数及脾脏指数也明显高于模型组(P < 0.01)。其水提物的降血糖机制可能为增强机 体对胰岛素的敏感性以及改善胰岛β细胞的分泌有关。以上研究说明杨桃根提取物具有预防糖尿病及其并发症的发生和发展的功效。目 前，杨桃根的化学成分研究报导较少。
技术实现思路
为了进一步研究杨桃根内在化学成分的类型、性质及相关的提取、分离技术工艺， 本专利技术研究并提供。本专利技术的技术方案是以酢浆草科植物杨桃的干燥根为原料，经乙醇或水加热回流提取，浓缩，再经环己 烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取后，将乙酸乙酯萃取液用开放硅胶柱柱层析的方法分离得到苯醌 类化学成分粗提物。具体操作步骤如下(1)将杨桃根粉碎成粗粉或最粗粉，加6 9倍量的50 80%乙醇，浸泡0. 5 2小时，常压下直接加热回流提取，提取1 3次，滤过，合并提取液，于50 80°C减压回收乙醇。(2)或将杨桃根粉碎成粗粉或最粗粉，加6 9倍量的水，浸泡0. 5 2小时，常压 下直接加热回流提取，同法提取1 3次，滤过，合并提取液，浓缩。(3)分别将步骤⑴或步骤(2)浓缩液分别用1 4倍量的环己烷、乙酸乙酯、正 丁醇在室温条件下，依次萃取1 3次；在室温条件下，将相同溶剂的萃取液合并、浓缩，取 乙酸乙酯层萃取液用3 5倍量三氯甲烷溶剂在开放硅胶柱及室温条件下洗脱，合并三氯 甲烷洗脱液、浓缩，浓缩液再用3 5倍量环己烷溶剂在开放硅胶柱及室温条件下洗脱，合 并环己烷洗脱液，浓缩，得杨桃根苯醌类化学成分的粗提物。目前，已从杨桃根苯醌类化学成分的粗提物分离出含量较高的单体化合物 2-十二烷基-6-甲氧基-2，5-二烯-1，4-环己二酮 Q-dodecyl-6-methoxycyclohexa-2， 5-diene-l，4-dione)，其分子式为C19H3tlO3,结构式如下权利要求1.一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离的方法，其特征是以酢浆草科植 物杨桃的干燥根为原料，经乙醇或水加热回流提取，浓缩，再经环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃 取后，将乙酸乙酯萃取液用开放硅胶柱柱层析的方法分离得到苯醌类化学成分粗提物。2.根据权利要求1所述的杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离的方法，其特征是(1)将杨桃根粉碎成粗粉，加6 9倍量的50 80%乙醇，浸泡0.5 2小时，常压下 直接加热回流提取，提取1 3次，滤过，合并提取液，于50 80°C减压回收乙醇；(2)或将杨桃根粉碎成粗粉，加6 9倍量的水，浸泡0.5 2小时，常压下直接加热回 流提取，同法提取1 3次，滤过，合并提取液，浓缩；(3)分别将步骤(1)或步骤(2)浓缩液分别用1 4倍量的环己烷、乙酸乙酯、正丁醇 在室温条件下，依次萃取1 3次，在室温条件下，将相同溶剂的萃取液合并、浓缩，取乙酸 乙酯层萃取液用3 5倍量三氯甲烷溶剂在开放硅胶柱及室温条件下洗脱，合并三氯甲烷 洗脱液、浓缩，浓缩液再用3 5倍量环己烷溶剂在开放硅胶柱及室温条件下洗脱，合并环 己烷洗脱液，浓缩，得杨桃根苯醌类化学成分的粗提物。全文摘要本专利技术公开了一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离的方法。该方法以酢浆草科植物杨桃的干燥根为原料，经乙醇或水加热回流提取，浓缩，再经环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取后，将乙酸乙酯萃取液用开放硅胶柱柱层析的方法分离得到苯醌类化学成分粗提物。本专利技术将杨桃根水提或醇提物的乙酸乙酯萃取液分别采用三氯甲烷、环己烷为本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种杨桃根苯醌类化学成分粗提物的提取、分离的方法，其特征是：以酢浆草科植物杨桃的干燥根为原料，经乙醇或水加热回流提取，浓缩，再经环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取后，将乙酸乙酯萃取液用开放硅胶柱柱层析的方法分离得到苯醌类化学成分粗提物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄仁彬，温庆伟，林兴，焦杨，张士军，罗旭艳，黄建春，陈晓宇，荣延平，黄桂红，
申请(专利权)人：黄仁彬，
类型：发明
国别省市：45