一种直流电加热CVD法制备碳化硅纤维的装置和制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于碳化硅纤维制备技术，涉及对采用直流电加热法制备碳化硅纤维的装置和制备方法的改进。本发明专利技术的制备装置包括放丝盘[6]、收丝盘[7]、玻璃管制造的预处理室[8]、玻璃管制造的涂层室[9]、位于预处理室[8]与涂层室[9]之间的沉积室[10]和水银封[5]，其特征在于，在预处理室[8]与涂层室[9]之间设有2～4个沉积室[10]，在相邻的沉积室[10]之间设有水银封[5]。本发明专利技术提出了一种具有多沉积室的直流电加热法制备碳化硅纤维的装置和制备方法，减小了沉积室前后端的温差，提高了SiC涂层组织的均匀性；通过控制各个沉积室的温度，实现了沉积温度相差较大涂层的涂覆；提高了气体在沉积室内混合的均匀度，减少了气体杂质对沉积过程的影响，保证纤维的性能。

Device for preparing silicon carbide fiber by DC electric heating CVD method and preparation method thereof

The invention belongs to the preparation technique of silicon carbide fibers, and relates to a device for preparing silicon carbide fibers by using a direct current heating method and an improvement of the preparation method thereof. The present invention relates to a preparation device including wire coil [6], spinning disc [7], glass tube manufacturing pretreatment chamber, [8] glass tube manufacturing [9], located in the coating chamber between pretreatment chamber [8] and [9] chamber coating deposition chamber [10] and mercury seal [5], which is characterized in that between the pretreatment chamber and [8] the coating chamber is provided with 2~4 [9] [10] in the deposition chamber, between adjacent deposition chamber with [10] mercury [5]. The invention provides a multi deposition chamber DC synthesis of silicon carbide fiber by heating device and preparation method, reduce the temperature difference between before and after the end of the deposition chamber, and improve the uniformity of SiC coating; through the control of each deposition chamber temperature, the coating deposition temperature difference coating improves the uniformity; the degree of mixed gas in the deposition chamber, reduces the influence of gaseous impurities on the deposition process, to ensure the performance of the fiber.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于碳化硅纤维制备技术，涉及对采用直流电加热法制备碳化硅纤维的装 置和制备方法的改进。
技术介绍
SiC纤维具有高强度和高硬度，高的热稳定性和耐氧化性，低热膨胀系数和低密度 的优点。也是近些年来发展较快的一种新型陶瓷材料。将上述特征的SiC制成纤维，是高 温陶瓷基复合材料的最佳增强材料可以广泛的用于制备高性能复合材料的增强纤维。SiC纤维增强Ti基复合材料集SiC长纤维的高强度、高刚性和高抗蠕变性与钛合 金的损伤容限性于一体，并且SiC纤维可以降低材料的密度，可以有效的利用这种高温下 能承受极大机械载荷的轻质材料制备发动机主体构件。如今，SiC纤维增强Ti基复合材料 已在航空航天领域得到了广泛的应用，发动机叶环、空心翼片、压缩机转子、箱体结构件，连 接件以及传动机构等。因此SiC纤维的性能成为了复合材料性能的主要影响因素，如拉伸性能，与基体 之间的界面相容性等。目前，适用于Ti合金的大直径、高性能SiC纤维均为钨芯SiC纤维(以直径为 13 μ m的连续W丝作为CVD沉积载体)和碳芯SiC纤维(直径为33 μ m的连续C丝作为CVD 沉积载体)，其中碳芯SiC纤维具有更小的密度，3. 0g/cm3 (C芯)，3. 4g/cm3 (W芯)，更好的 热稳定性。这两个系列均采用直流加热CVD工艺。为了保护纤维，改善界面性能，在制备纤 维时，大都对其表面进行了涂层处理。CVD法碳化硅纤维是一种复合纤维。1961年，P. J. Gareis等人首先使用超细钨丝 作为沉积载体制备钨芯碳化硅纤维。1977年德国的P. E. Gruler制备出连续钨芯碳化硅纤 维，其拉伸强度为3. 7GPa，杨氏模量为410GPa，并形成商品。1975年，Methemy K. D等人分 别报道了碳芯碳化硅纤维，其制备方法是在管式反应器中采用水银电极直接用直流电或射 频加热，将芯丝(钨丝或碳丝)加热到1200°C以上，并同如氯硅烷和氢气混合气体。在灼 热的芯丝表面反应裂解为碳化硅并沉积在芯丝表面。美国AVCO公司制备的碳芯碳化硅纤 维为例，其结构大致可分为四层，有纤维中心向外依次为碳芯，富碳的碳化硅层，碳化硅层 及表面涂层。根据其表面层成分的不同，产 品有SCS-2，SCS-6及SCS-8三种牌号。SCS-2型碳化硅纤维具有1 μ m后的富碳涂层并在 途层外表面富硅，它是用于增强铝合金制备铝基复合材料。SCS-6型表面有3 μ m厚的富碳 层，外表面富硅，并在距离外表面1. 5 μ m厚处硅含量达到最高值。目前，关于碳芯(钨芯)碳化硅纤维制备，国外均采用单一沉积室，沉积室长度很 长，带有多个气体入口，不同入口进入不同的反应气体，整体沉积室两端通电流，这样沉积 室前后端温差大，导致沉积的SiC涂层组织不均勻；由于是单一沉积室，而制备纤维涂层的 沉积温度由沉积室的温度决定，不同的涂层需要不同的沉积温度，单沉积室无法满足不同 涂层所需要的不同的沉积温度，因此制备的涂层局限性大，所以无法实现涂覆沉积温度相差较大的涂层。采用单沉积室制备SiC纤维，气体在沉积室内混合不均勻，并且管路太长， 造成气体杂质无法很快排出，影响了纤维的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种具有多沉积室的直流电加热法制备碳化硅纤维的装置 和制备方法，以减小沉积室前后端的温差，提高SiC涂层组织的均勻性；通过控制各个沉积 室的温度，实现沉积温度相差较大涂层的涂覆；提高气体在沉积室内混合的均勻度，减少了 气体杂质对沉积过程的影响，保证纤维的性能。本专利技术的技术方案是一种直流电加热CVD法制备碳化硅纤维的装置，包括放丝 盘、收丝盘、玻璃管制造的预处理室、玻璃管制造的涂层室、位于预处理室与涂层室之间的 沉积室和水银封，在预处理室的入口、预处理室与邻接的沉积室之间、沉积室与邻接的涂层 室之间以及涂层室的出口都设有水银封，在预处理室、涂层室和沉积室上都有进气口和出 气口，放丝盘上的碳芯或者钨芯穿过预处理室入口的水银封进入预处理室进行预处理，然 后穿过预处理室与邻接的沉积室之间的水银封进入沉积室进行SiC沉积，经过SiC沉积后 碳芯或者钨芯形成的SiC纤维穿过沉积室与涂层室之间的水银封进入涂层室进行涂层，然 后SiC纤维穿过涂层室出口的水银封缠绕在收丝盘上；预处理室内通入氢气，并通过直流 电对预处理室内的碳芯或者钨芯进行加热；涂层室内通入涂层气体，并通过直流电对涂层 室内的SiC纤维进行加热；沉积室内通入沉积气体，并通过直流电对沉积室内碳芯或者钨 芯进行加热；其特征在于，在预处理室与涂层室之间设有2 4个沉积室，在相邻的沉积室 之间设有水银封。使用如上面所述的装置制备碳化硅纤维的方法，其特征在于，采用多沉积室实现 纤维表面结构多层次化，制备碳化硅纤维的工艺参数如下1、预处理室工艺参数碳芯或钨芯通过预处理室，预处理室内部通氢气，通过直流电对碳芯或钨芯两端 进行加热，预处理室内部温度为1100°c 1200°C，预处理室长度IOmm 20mm，气体流量 0. 2L/min 0. 6L/min ；2、沉积室工艺参数2. 1、当设置两个沉积室时的工艺参数与预处理室相邻的沉积室为第一沉积室，按照一定比例向第一沉积室通入甲基三 氯硅烷、甲基二氯硅烷和氢气的混合气体，混合气体的体积比为氢气占总体积的10% 30 %，甲基三氯硅烷占总体积的20 % 40 %，余量为甲基二氯硅烷，混合气体流量为2L/ min 5L/min ；第一沉积室长度为IOmm 30mm，第一沉积室的温度为1200°C 1500°C ；与第一沉积室相邻的沉积室为第二沉积室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氢气的混合气体，混合气体的体积比为氢气占总体积的10% 30%，甲基 三氯硅烷占总体积的20% 40%，余量为甲基二氯硅烷，混合气体流量为3L/min 7L/ min，第二沉积室长度为30mm 70mm，第二沉积室的温度为1200°C 1400°C ；2. 2、当设置三个沉积室时的工艺参数与预处理室相邻的沉积室为第一沉积室，向第一沉积室通入丙烷或丁烷或乙炔 气体，气体流量0. 5L/min lL/min，第一沉积室长度为20mm 40mm，第一沉积室温度为1100°C 1400 °C ；与第一沉积室相邻的沉积室为第二沉积室，与第二沉积室相邻的沉积室为第三沉 积室，第二沉积室的工艺参数和设置两个沉积室时的第一沉积室相同，第三沉积室的工艺 参数和设置两个沉积室时的第二沉积室相同；2. 3、当设置四个沉积室时的工艺参数与预处理室相邻的沉积室为第一沉积室，第一沉积室的工艺参数和设置三个沉积 室时的第一沉积室相同；与第一沉积室相邻的沉积室为第二沉积室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氢气的混合气体，混合气体的体积比为氢气占总体积的10% 30%，甲基 三氯硅烷占总体积的20% 40%，余量为甲基二氯硅烷，混合气体流量为2L/min 3L/ min，第二沉积室长度为IOmm 20mm，第二沉积室的温度为1200°C 1500°C ；与第二沉积室相邻的沉积室为第三沉积室，按照一定比例通入甲基三氯硅烷、甲 基二氯硅烷和氢气的混合气体，混合气体的体积比为氢气占总体积的10% 30%，甲基 三氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种直流电加热ＣＶＤ法制备碳化硅纤维的装置，包括放丝盘［６］、收丝盘［７］、玻璃管制造的预处理室［８］、玻璃管制造的涂层室［９］、位于预处理室［８］与涂层室［９］之间的沉积室［１０］和水银封［５］，在预处理室［８］的入口、预处理室［８］与邻接的沉积室［１０］之间、沉积室［１０］与邻接的涂层室［９］之间以及涂层室［９］的出口都设有水银封［５］，在预处理室［８］、涂层室［９］和沉积室［１０］上都有进气口［２］和出气口［３］，放丝盘［６］上的碳芯或者钨芯［１］穿过预处理室［８］入口的水银封［５］进入预处理室［８］进行预处理，然后穿过预处理室［８］与邻接的沉积室［１０］之间的水银封［５］进入沉积室［１０］进行ＳｉＣ沉积，经过ＳｉＣ沉积后碳芯或者钨芯［１］形成的ＳｉＣ纤维穿过沉积室［１０］与涂层室［９］之间的水银封［５］进入涂层室［９］进行涂层，然后ＳｉＣ纤维穿过涂层室［９］出口的水银封［５］缠绕在收丝盘［７］上；预处理室［８］内通入氢气，并通过直流电对预处理室［８］内的碳芯或者钨芯［１］进行加热；涂层室［９］内通入涂层气体，并通过直流电对涂层室［９］内的ＳｉＣ纤维进行加热；沉积室［１０］内通入沉积气体，并通过直流电对沉积室［１０］内碳芯或者钨芯［１］进行加热；其特征在于，在预处理室［８］与涂层室［９］之间设有２～４个沉积室［１０］，在相邻的沉积室［１０］之间设有水银封［５］。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄浩，陈大明，仝建峰，王岭，李宝伟，焦春荣，
申请(专利权)人：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：11