2,4-二氯-5-氟嘧啶化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4-二氯-5-氟嘧啶化合物的制备方法，将5-氟尿嘧啶、三氯乙烯、三光气（二（三氯甲基）碳酸酯），室温下慢慢加入叔胺催化剂，加毕，保温回流反应2-24小时，回流完毕，分去水层，蒸去甲苯，然后进行蒸馏，得2,4-二氯-5-氟嘧啶。本发明专利技术是制备2,4-二氯5-氟嘧啶的工业方法，反应时间短，收率高；反应过程在常压下进行，操作简便；产物纯度高，纯度达98%以上；产品的生产成本低廉，在实验操作加料等步骤中简化操作，对仪器设备腐蚀性小，而收率与老工艺相当，而且没有含磷酸的废水产生，三废较少，有利于进一步推广应用。

Process for the preparation of 2,4- two chloro -5- fluoro pyrimidine compounds

The invention discloses a preparation method of 2,4- two -5- chlorine fluorine pyrimidine compounds, 5- fluorouracil, trichloroethylene, three phosgene (two (three chloro methyl) carbonate) at room temperature, slowly adding tertiary amine catalyst, and Bi, holding the 2-24 hour reflux reaction after refluxing to water vapor to toluene then, distillation, 2,4- two chloro -5- fluorouracil. The invention is an industrial method for preparing 2,4- two chloro 5- fluorouracil, short reaction time, high yield; reaction process under atmospheric pressure, the operation is simple; the product has high purity, the purity is more than 98%; the production cost, simplify the operation in the experimental operation and other feeding step, the equipment corrosion, the yield and the process is quite old, and no waste water containing phosphoric acid, little waste, is conducive to the further popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
,4-二氯-5-氟嘧啶化合物的制备方法
本专利技术涉及一种，4- 二氯-5-氟嘧啶化合物的制备方法。
技术介绍
，4- 二氯-5-氟嘧啶是合成抗真菌药伏立康唑等的重要中间体，其中，4- 二 氯-5-氟嘧啶年生产量在逐年增加。但现有的生产工艺反应复杂、操作麻烦、产品收率低、 纯度低，且有含磷酸废水产生，污染大如何开发简便有效的绿色合成工艺，不仅降低生产成 本，还可以降低环境污染，做到节能减排，是长期以来本领域需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简单，环保的，4- 二氯-5-氟嘧啶化合物的制备 方法。本专利技术的技术解决方案是一种，4- 二氯-5-氟嘧啶化合物的制备方法，其特征是将5-氟尿嘧啶、三氯乙烯、三 光气(二 (三氯甲基)碳酸酯))，室温下慢慢加入叔胺催化剂，加毕，保温回流反应-M小时， 回流完毕，分去水层，蒸去甲苯，然后进行蒸馏，得，4- 二氯-5-氟嘧啶。所述叔胺催化剂为三甲胺、三乙胺、N, N- 二甲基苯胺、1，8- 二氮杂双环 十一-7-碳烯、1，4-二氮杂双环辛烷、四甲基乙二胺中的一种或几种，或是上述叔 胺与盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、甲烷磺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２，４－二氯－５－氟嘧啶化合物的制备方法，其特征是：将５－氟尿嘧啶、三氯乙烯、三光气，室温下慢慢加入叔胺催化剂，加毕，保温回流反应２－２４小时，回流完毕，分去水层，蒸去甲苯，然后进行蒸馏，得２，４－二氯－５－氟嘧啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：符爱清，
申请(专利权)人：符爱清，
类型：发明
国别省市：32