一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1％～15％的白炭黑补强填料、5％～10％的烷烃混合物增塑剂在搅拌机中真空搅拌，之后加入1％～5％的硅氧烷交联剂，真空搅拌，再加入0.01％～2％的钛酸硅氧烷酯TiOSi催化剂、0.01％～3％的有机锡类催化剂、0.01％～5％的硅烷偶联剂，真空搅拌，出料、包装。本发明专利技术在保持催化效率的基础上有效防止胶料黄化而且能有效解决胶料贮存期短的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及单组份有机硅密封胶
，特别是一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。
技术介绍
随着国民经济的快速发展，建筑等行业对有机硅密封胶的需求量越来越大，对有机硅密封胶产品性能的要求也越来越高。这就对有机硅密封胶的研制带来了机遇和挑战，研制成本低廉、性能优异的有机硅密封胶越来越受到人们的重视。就单组份透明脱醇型有机硅密封胶而言，走在前列的是美国的道康宁公司、德国瓦克公司等国际知名公司。如瓦克醇型胶具有良好的抗黄变性，但是胶料在硫化后三个月之后仍有轻微泛黄现象，因此在抗黄变性方面还有提高的空间。国内从事类似研究的科研院所相对较少，广州白云等单位也在进行一些研究。采用现有钛酸酯及其络合物做催化剂，在生产和使用中主要存在容易凝胶、贮存稳定性差、胶料黄变等问题。专利申请号为200810236984.8的专利公开了一种单组份脱醇型有机硅密封剂的制备方法，具有良好的耐粘接性和耐“双-85”性能，所用填料为纳米碳酸钙，不具透明性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可以在保持催化效率的基础上防止胶料黄化的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现。一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷交联剂进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂(简称为TiOSi)、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80％-90％；2)白炭黑补强填料1％-15％；3)硅氧烷化合物1％-5％；4)TiOSi 0.01％-2％；5)有机锡类催化剂0.01％-3％；6)烷烃混合物增塑剂5％-10％；7)硅烷偶联剂0.01％-5％。更进一步来说所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84％；2)白炭黑补强填料10％；-->3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.7％；7)硅烷偶联剂0.16％；或者所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷78％；2)白炭黑补强填料14％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂4.7％；7)硅烷偶联剂0.16％；或者所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷79％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物8％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.7％；7)硅烷偶联剂0.16％；或者所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84.1％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.2％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.5％；7)硅烷偶联剂0.16％；或者所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷83.92％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.62％；7)硅烷偶联剂0.32％；或者所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷83.92％；-->2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.62％；7)硅烷偶联剂0.32％。所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在3000～100000g/mol之间，动力粘度10000～100,000Pa·s；白炭黑补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷化合物通式为R14-nSi(OR2)n；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂的动力黏度在20℃时为1～20Pa·s；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。所述TiOSi催化剂由钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得，烷烃混合物增塑剂为链烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，硅氧烷化合物通式R14-nSi(OR2)n中0≤n≤4，其中R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，R1所代表烃基在(4-n)≥2时，可以相同或者不同；n≥2时，R2所代表烃基可以相同或者不同。所述第一次真空搅拌30min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为25r/s；第二次真空搅拌10min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为30r/s；第三次真空搅拌10min，真空度为0.09Mpa，搅拌机转速为30r/s。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：由于在现有技术中，在脱醇型单组份室温硫化型硅橡胶生产时，使用的钛催化剂使胶料易黄变影响产品的性能，同时产品易产生凝胶。而本专利技术正是针对以上缺点，为了防止胶料的黄变，采用了一种防黄变的钛酸硅氧烷酯催化剂即TiOSi，可以在保持催化效率的基础上防止胶料黄化；钛合物催化剂同时具有结构控制剂作用，因此有效解决了胶料贮存期短的问题。另外本专利技术由于使用纳米白炭黑作为增强填料，使用了TiOSi催化剂与锡催化剂的组合，克服了现行钛酸酯及其络合物助催化的不足的问题。总之，本专利技术使用了不使胶料黄变的催化剂，同时具备防止胶料凝胶提高储存稳定性的功能。具体实施方式本专利技术透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，包括下列步骤：1、准备下列重量百分比的组成原料配方(a)80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；(b)1％～15％的白炭黑补强填料；(c)1％～5％的硅氧烷交联剂；(d)0.01％～2％的TiOSi催化剂；(e)0.01％～3％的有机锡类催化剂；(f)5％～10％的烷烃混合物增塑剂；(g)0.01％～5％的硅烷偶联剂；其中α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的分子量在3000～100000g/mol之间，动力粘度10000～100000Pa·s；补强填料是不同比表面积的白炭黑；硅氧烷交联剂通式为：R14-nSi(OR2)n(0≤n≤4)，其中R1为直链或者支链的饱和或不饱和的烃基，R1所代表烃基在-->(4-n)≥2时，可以相同或者不同；同理，n≥2时，R2所代表烃基可以相同或者不同；钛酸酯催化剂为钛酸异丙酯与羟基硅油反应制得；有机锡类催化剂为二丁基二月桂酸锡；烷烃混合物增塑剂是一些链烷烃、环烷烃、芳香烃等的混合物，动力黏度在20℃时为1～20Pa·s；硅烷偶联剂为氰基烷氧基硅烷。2、制备过程如下：常温下将80％～90％的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与1％～15％的白炭黑补强填料、5％～10％的烷烃混合物增塑剂在双行星搅拌机中真空搅拌30min，之后加入1％～5％的硅氧烷交联剂，真空搅拌10min，再加入0.01％～2％的TiOSi催化剂、0.01％～3％的有机锡类催化剂、0.01％～5％的硅烷偶联剂，真空搅拌10min，出料、包装。下面是所用原料按重量百分比计算的实施例：实施例一1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.7％；7)硅烷偶联剂0.16％。实施例二1)α，ω-二羟基聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷交联剂进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂ＴｉＯＳｉ、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所用原料按重量百分比计算是：１）α，ω－二羟基聚二甲基硅氧烷８０％－９０％；２）白炭黑补强填料１％－１５％；３）硅氧烷化合物１％－５％；４）ＴｉＯＳｉ　０．０１％－２％；５）有机锡类催化剂０．０１％－３％；６）烷烃混合物增塑剂５％－１０％；７）硅烷偶联剂０．０１％－５％。

【技术特征摘要】
1.一种透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于包括下列步骤：常温下将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与白炭黑补强填料、烷烃混合物增塑剂在搅拌机中第一次真空搅拌，之后加入硅氧烷交联剂进行第二次真空搅拌，再加入钛酸硅氧烷酯催化剂TiOSi、有机锡类催化剂、硅烷偶联剂进行第三次真空搅拌，最后出料、包装，所用原料按重量百分比计算是：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80％-90％；2)白炭黑补强填料1％-15％；3)硅氧烷化合物1％-5％；4)TiOSi 0.01％-2％；5)有机锡类催化剂0.01％-3％；6)烷烃混合物增塑剂5％-10％；7)硅烷偶联剂0.01％-5％。2.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.7％；7)硅烷偶联剂0.16％。3.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷78％；2)白炭黑补强填料14％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂4.7％；7)硅烷偶联剂0.16％。4.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷79％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物8％；4)TiOSi 0.1％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.7％；7)硅烷偶联剂0.16％。5.根据权利要求1所述的透明脱醇型单组份室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于所用原料按重量百分比为：1)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷84.1％；2)白炭黑补强填料10％；3)硅氧烷化合物3％；4)TiOSi 0.2％；5)有机锡类催化剂0.04％；6)烷烃混合物增塑剂2.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛建芳，胡新嵩，崔少伟，莫万全，黄德裕，向洪平，程少辉，
申请(专利权)人：广州市高士实业有限公司，仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：81