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微波等离子体产生器与质子转移电离质谱仪制造技术

技术编号:6025591 阅读:268 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器,包括微波发生器,金属材料制作的微波腔体、端盖、调谐杆和微波耦合调节组件,绝缘材料制作的放电管。一种基于微波等离子体源的质子转移电离质谱仪,包括用于提供水蒸气的蒸汽供给系统、使水蒸气生成H3O+离子的微波等离子体产生器、用于被分析物分子与H3O+离子发生质子转移反应的漂移管、用于分析检测的质谱仪和真空调控系统,蒸汽供给系统的蒸汽输送管与等离子体产生器的放电管连接,微波等离子体产生器的放电管通过第一接头与漂移管连接,漂移管上设置有进样口并通过第二接头与质谱仪连接。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于质子转移电离质谱分析领域,特别涉及一种微波等离子体产生器和以 微波等离子体作为电离源的质子转移电离质谱仪。
技术介绍
挥发性有机化合物(简称VOCs)是大气、水和土壤环境中的主要污染物,长时间摄 入VOCs会有致癌、致畸、致突变的危险。此外,空气中VOCs还会参加光化学反应从而导致 气候的恶劣变化,如酸雨、光化学烟雾、有机气溶胶、温室效应的出现。因此大气、水和土壤 中痕量VOCs的高灵敏度检测一直是人们特别关注的课题。食品中也含有大量的VOCs,通过 分析食品的挥发物,可以了解食品的成分和质量。VOCs还是人体呼出气体中的重要成分,这 些VOCs主要是由人体的新陈代谢过程产生,某些VOCs的存在与否和含量多少常常和某些 疾病有着密切的关系。通过分析人呼出的气体,可以了解人体的新陈代谢过程,以便对疾病 进行早期诊断。目前,检测VOCs的主要手段是气相色谱-质谱(GC-MS)法、液相色谱-质谱 (HPLC-MQ法。这些常规的测量技术在精确测定痕量VOCs方面一直发挥着重要作用。但是, 由于涉及到色谱和电子轰击电离,因而它们也存在着缺陷样品的采集、浓缩提取和分离使 得测量费力又耗时;电子轰击电离会形成多种离子碎片,使得质谱谱图复杂、分析难度大。 质子转移反应质谱(proton-transfer-reaction mass spectrometry,简称PTR-MS)法却能 克服上述缺点,质子转移将各种VOCs软电离为单一离子,没有碎片离子,易于质谱识别,并 且是绝对量测定,不需要标定,因而测量速度快(秒量级),灵敏度高(IOppt)。PTR-MS法用于VOCs的检测是最近十几年发展起来的新技术,各国学者在其基本 原理的基础上对PTR-MS质谱仪做了大量的改进。Lindinger C利用色谱-质谱(GC-MS)与 PTR-MS串并联以及De Gouw J利用色谱(GC)与PTR-MS连接使用解决了传统的PTR-MS技 术在区分同分异构体方面存在的困难,但这种联用技术延长了分析时间。ft~aZeller,P.等 研制专利技术了另一种质子转移离子阱质谱(PIT-MQ技术,此技术具有更高的分析鉴定能力, 能够区分同分异构体和同质异位素。近年来,科学家们提出了质子转移反应飞行时间质谱 (PTR-TOF-MS)技术,发现其具有很高的检测灵敏度及质量分辨率,能在宽质量范围内进行 多个分析物的同时检测且能很好的区分同分异构体。上述改进都是针对质谱仪的质量分析 器的,而仅仅改进质量分析器对于提高PTR-MS质谱仪的检测分辨率是远远不够的。空心阴极放电是PTR-MS质谱仪中普遍使用的电离手段,此外,辉光放电、平面直 流电极放电也用于了 PTR-MS质谱仪中作为电离手段产生等离子体。但由于空心阴极放电、 辉光放电和平面直流电极放电这三种等离子体源都属于内置电极型的放电源,在使用过程 中,因高能粒子的轰击和等离子体的热破坏会发生电极腐蚀、电极氧化老化、信号不稳定等 现象,电极被腐蚀不仅直接限制了等离子体源的使用寿命,还会成为一种污染源造成谱峰 干扰,导致解谱复杂化,甚至得出错误信息。射频放电源能够克服内置电极型放电源存在的问题,Hanson等研制了放射性离子4源为电离源的质子转移反应质谱仪,利用低级别的α粒子发射器发生α粒子电离水蒸气 产生水合质子(见D.R. Hanson et al,2003)。虽然放射性离子源是一种无极放电源,电离 效率高,能引起多次电离,离子流长期稳定,污染小,但这种放电源的设备要在较高的电压 下工作而且放射性物质的使用存在安全隐患。因此,开发新的电离源对于进一步提高质子 转移电离质谱仪的检测分辨率具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种用于质子转移电离质谱仪的微 波等离子体产生器和基于微波等离子体源的质子转移电离质谱仪,以便延长仪器等离子体 源的使用寿命,降低仪器等离子体源的工作功率,提高仪器的检测分辨率和使用安全性。本专利技术的技术方案对现有质子转移电离质谱仪的等离子体源进行改进,用微波 等离子体源代替内置电极型的放电源或放射性离子源。本专利技术所述用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器,包括微波发生器, 金属材料制作的微波腔体、端盖、调谐杆和微波耦合调节组件,绝缘材料制作的放电管;微 波腔体上端的腔壁上对称设置有两个凹槽,端盖下端的盖壁上对称设置有两个凹槽,当端 盖安装在微波腔体的上端后,所述四个凹槽组合成与放电管外部形状和尺寸相匹配的两个 孔,所述放电管穿过所述两孔固定在微波腔体上;微波发生器通过电缆与设置在微波腔体 侧壁的微波能输入端口连接,将微波耦合到微波腔体维持放电管持续放电,微波耦合调节 组件安装在微波腔体的侧壁;调谐杆为螺杆,通过微波腔体底壁上设置的螺孔安装在微波 腔体底壁上并伸入微波腔体内。上述微波等离子体产生器中,微波耦合调节组件有多种结构形式,例如套筒伸缩 式结构、螺杆、螺母组合结构等,本专利技术优选螺杆、螺母组合结构。所述微波耦合调节组件由 耦合调节螺杆和耦合调节螺母组成,耦合调节螺杆与微波腔体侧壁连接,且与微波能输入 端口同中心线,耦合调节螺母安装在耦合调节螺杆上。上述微波等离子体产生器中,端盖与微波腔体的连接方式为卡接或螺纹连接,以 便于拆卸与组装。上述微波等离子体产生器中,制作微波腔体、端盖、调谐杆和微波耦合调节组件的 金属材料优选铜及其合金、不锈钢、铝及其合金中的一种;制作放电管的绝缘材料优选陶 瓷、Al2O3、电木、聚四氟乙烯、玻璃中的一种。本专利技术所述基于微波等离子体源的质子转移电离质谱仪,包括用于提供水蒸气的 蒸汽供给系统、使水蒸气生成H3O+离子的等离子体产生器、用于被分析物分子与氏0+离子发 生质子转移反应的漂移管、用于分析检测的质谱仪和真空调控系统,蒸汽供给系统的蒸汽 输送管与等离子体产生器的放电管连接,等离子体产生器的放电管通过第一接头与漂移管 连接,漂移管上设置有进样口并通过第二接头与质谱仪连接,所述等离子体产生器为上述 结构的微波等离子体产生器。微波等离子体产生器通过微波诱导水蒸气生成H3O+离子。本专利技术所述的基于微波等离子体源的质子转移电离质谱仪,其真空调控系统由第 一机械泵、第二机械泵、第三机械泵和分子泵组成,第一机械泵与第一接头连接,第二机械 泵与漂移管连接,第三机械泵与质谱仪的差分真空腔连接,分子泵与质谱仪的质量分析器 连接。本专利技术具有以下有益效果1、由于本专利技术所述用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器中微波所使 用的频率为300MHz至300GHz之间,最常用为M50MHz,恰好落在水的吸收带内,水分子对微 波能量有强烈的吸收,水分子吸收微波能后发生质子化且质子化效率很高,水合质子的浓 度的提高直接导致分析物分子与水合质子发生质子转移反应的转化效率的提高,最终增强 了质谱仪的灵敏度。2、本专利技术所述用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器的微波源工作功 率低,通常为几到几十瓦,耗气量少,能量消耗低,系统散热需求低,从而降低了质子转移电 离质谱仪采样口的恶化速度及质子转移电离质谱仪对功率、工作气体的要求。3、本专利技术所述用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器的结构,便于调节 微波能量输入大小,调谐杆与本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于质子转移电离质谱仪的微波等离子体产生器,其特征在于包括微波发生器(21),金属材料制作的微波腔体(23)、端盖(22)、调谐杆(24)和微波耦合调节组件,绝缘材料制作的放电管(26);微波腔体(23)上端的腔壁上对称设置有两个凹槽(231),端盖(22)下端的盖壁上对称设置有两个凹槽(221),当端盖(22)安装在微波腔体(23)的上端后,所述四个凹槽组合成与放电管外部形状和尺寸相匹配的两个孔,所述放电管(26)穿过所述两孔固定在微波腔体上;微波发生器(21)通过电缆与设置在微波腔体侧壁的微波能输入端口(211)连接,将微波耦合到微波腔体(23)维持放电管(26)持续放电,微波耦合调节组件安装在微波腔体的侧壁;调谐杆(24)为螺杆,通过微波腔体(23)底壁上设置的螺孔安装在微波腔体底壁上并伸入微波腔体内。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:段忆翔詹雪芳
申请(专利权)人:四川大学
类型:发明
国别省市:90

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