一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法技术

本发明专利技术属于电池材料技术领域，具体涉及一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。本发明专利技术主要解决现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点。本发明专利技术的制备方法包括以下步骤：1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照一定的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨并将球磨产物在空气中烘10～15h，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15h，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。本发明专利技术具有纯度高、电化学性能优良、循环稳定性能好等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电池材料
，具体涉及。
技术介绍
磷酸亚铁锂具有优异的热稳定性和稳定的循环充放电性能，被业界称为“最安全 的锂电池”，磷酸亚铁锂作为大容量动力电池应用的首选材料而备受国内外关注。然而，目 前生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点，导致生产的锂电池高倍率充放电 性能差，实际比容量低，这两个缺点阻碍了磷酸亚铁锂的实际应用。
技术实现思路
本专利技术主要针对现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点， 提供一种电导率高和堆积密度大的振实密度磷酸亚铁锂的制备方法。本专利技术为实现上述目的而采取的技术方案为，包括以下步骤1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8 1 1 0.95 1.05 0.05 0.3 0. 2 0. 6 9 12的摩尔比混合均勻，放入球磨 容器中球磨3 12小时，然后将球磨产物在空气中于100 220°C烘10 15小时，冷却后 研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以 10 30°C /min的速度加热到500 900°C时恒温焙烧8 15小时，然后以10 30°C / min的速度降温冷却到10 40°C，制得磷酸亚铁锂。其中本专利技术方法中所述的三价铁源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两 种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂 源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三 氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或 两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一种或两种的混合物。本专利技术高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，具有以下优点1)直接使用三价铁为铁源，避免了亚铁盐原料在煅烧过程中易氧化的问题，解决 了常规制备方法中常有的产物不纯问题；2)本专利技术制备高振实密度磷酸亚铁锂的方法，原料成分和产物配方容易控制，合 成的磷酸亚铁锂的振实大，纯度高，电化学性能优良；3)本专利技术得到的高振实密度磷酸亚铁锂，平均粒径2 5μπι，振实密度≥ 1.3g/ cm3,比表面≤ 20m2/g，本专利技术合成的磷酸亚铁锂材料组装成扣式电池，在IC倍率放电时比 容量大135mAh/g，且循环稳定性能好。具体实施例方式实施例1 ，包括以下步骤1)将三氧化二铁、磷酸、氧化锂、碳酸锰、玉米粉和水按照 0.8 1 0.95 0.05 0.2 9的摩尔比混合均勻，放入球磨容器中球磨3小时，然后 将球磨产物在空气中于100°C烘15小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以 IO0C /min的速度加热到500°C时恒温焙烧15小时，然后以10°C /min的速度冷却到10°C， 制得磷酸亚铁锂。实施例2:，包括以下步骤1)将硝酸铁、磷酸氢二铵、硝酸锂、三氧化钼、葡萄糖和乙醇按照 0.9 1 1 0. 1 0.4 10的摩尔比混合均勻，放入球磨容器中球磨5小时，然后将球 磨产物在空气中于150°C烘12小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以 200C /min的速度加热到700°C时恒温焙烧12小时，然后以20°C /min的速度降温冷却到 25 °C，制得磷酸亚铁锂。实施例3:，包括以下步骤1)将磷酸铁、磷酸二氢钠、碳酸锂、氢氧化镁、淀粉和乙醇按照 1 1 1.05 0. 3 0.6 12的摩尔比混合均勻，放入球磨容器中球磨12小时，然后将 球磨产物在空气中于220°C烘10小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以 300C /min的速度加热到900°C时恒温焙烧8小时，然后以30°C /min降温速度冷却到40°C， 制得磷酸亚铁锂。实施例4，包括以下步骤1)将硝酸铁和磷酸铁混合物、磷酸和磷酸氢二铵混合物、氧化锂和 硝酸锂混合物、碳酸锰和氢氧化镁混合物与玉米粉、葡萄糖混合物和水按照 0.9 1 1 0. 25 0. 5 11的摩尔比混合均勻，放入球磨容器中球磨8小时，然后将 球磨产物在空气中于180°C烘13小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以 15°C /min的速度加热速率升温至到800°C时恒温焙烧10小时，然后以25°C /min的速度降 温冷却到35 °C，制得磷酸亚铁锂。权利要求1.，其特征是包括以下步骤1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照0.8 1 1 0.95 1.05 0.05 0.3 0.2 0.6 9 12的摩尔比混合均勻，放入球磨容器中球磨3 12小时，然后将球磨产物在空气中于100 220°C烘10 15小时，冷却后研磨，制得磷酸 亚铁锂前躯体；2)将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以10 300C /min的速度加热到500 900°C时恒温焙烧8 15小时，然后以10 30°C /min的 速度降温冷却到10 40°c，制得磷酸亚铁锂。2.根据权利要求1所述的高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是所述的三价铁 源为三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的一种或两种以上的混合物；磷源为磷酸、磷酸氢二铵、 磷酸二氢钠中的一种或两种以上的混合物；锂源为氧化锂、硝酸锂、碳酸锂中的一种或两种 以上的混合物；掺杂元素化合物为碳酸锰、三氧化钼、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合 物；碳源为玉米粉、葡萄糖、淀粉中的一种或两种以上的混合物；分散剂为水、乙醇中的一 种或两种的混合物。全文摘要本专利技术属于电池材料
，具体涉及。本专利技术主要解决现有技术生产的磷酸亚铁锂存在电导率低和堆积密度小的缺点。本专利技术的制备方法包括以下步骤1)将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照一定的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨并将球磨产物在空气中烘10～15h，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；2)将磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在混合气氛中，以10～30℃/min的速度加热到500～900℃时恒温焙烧8～15h，然后以10～30℃/min的速度降温冷却到10～40℃，制得磷酸亚铁锂。本专利技术具有纯度高、电化学性能优良、循环稳定性能好等优点。文档编号C01B25/45GK102126714SQ201110009649公开日2011年7月20日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日专利技术者伍儒锋, 刘卫平, 喻国强, 左小虎 申请人:山西泰众新能源有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种高振实密度磷酸亚铁锂的制备方法，其特征是包括以下步骤：１）将三价铁源、磷源、锂源、掺杂元素化合物、碳源和分散剂按照０．８～１∶１∶０．９５～１．０５∶０．０５～０．３∶０．２～０．６∶９～１２的摩尔比混合均匀，放入球磨容器中球磨３～１２小时，然后将球磨产物在空气中于１００～２２０℃烘１０～１５小时，冷却后研磨，制得磷酸亚铁锂前躯体；２）将制得的磷酸亚铁锂前躯体置于高温炉中，在氢气和氮气的混合气氛中，以１０～３０℃／ｍｉｎ的速度加热到５００～９００℃时恒温焙烧８～１５小时，然后以１０～３０℃／ｍｉｎ的速度降温冷却到１０～４０℃，制得磷酸亚铁锂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：左小虎，刘卫平，伍儒锋，喻国强，
申请(专利权)人：山西泰众新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：14