一种水解工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种水解工艺，所述水解工艺包括如下步骤：将浓钛液和底水预热至一定温度；将底水加入到水解罐中，同时启动搅拌；将浓钛液连续卸料加入到底水，同时生成自生晶种来制取晶核；钛液卸料结束后，启动水解自动控制系统，使蒸汽阀自动进行加热，经加热到变灰点后，蒸汽阀自动关闭，搅拌继续运行大约10～30分钟后停止；间隔大约10～30分钟后自动启动蒸汽阀，同时启动搅拌，加热至二沸点，之后进行保温操作，其中搅拌至水解结束后停止；加入稀释水，从而制得偏钛酸。根据本发明专利技术的水解工艺得到的偏钛酸粒子更细、更规则、分布更均匀，并改善了产品的分散性、在灰浆中的色泽、亮度、消色力等性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种水解工艺，具体地讲，涉及一种利用硫酸法生产钛白粉的水解工 艺。
技术介绍
钛液的水解是二氧化钛组分从液相(钛液)重新转变为固相(偏钛酸)的过程， 从而与母液的可溶性杂质分离以提取纯二氧化钛。水解工艺是硫酸法钛白粉生产工艺的核 心部分，也是整个工艺控制最苛刻的工序之一。水解产物质量的好坏，不仅影响后面工序的 正常操作，而且直接影响最终产品的质量。目前国内水解工艺自动化水平较低，产品质量波 动较大。工业上对水解工艺有如下要求(1)水解率要高，即液相中的二氧化钛组分转变为固相的百分率要高，在不影响成 品质量和性能的条件下水解率越高经济效益越好。(2)水解产物必须是具有一定大小而均勻的粒子，组成要恒定，同时易于过滤和洗涤。(3)水解条件要成熟且易于控制，水解产物质量要稳定，设备要简单，并且能适应 工业生产的需要。钛液的水解与一般盐类的水解有所不同，它没有一个固定的pH值，只要在加热或 者稀释的条件下它即能水解而析出氢氧化钛的水合物沉淀。如果将钛液加热使其维持沸腾 状态也会发生水解反应，生成白色偏钛酸沉淀，即工业上制取偏钛酸的硫酸法钛白粉生产 工艺。水解过程中，不仅发生粒子凝聚称为偏钛酸沉淀而析出，而且先前析出的沉淀会 重新溶解，然后又以组成改变了的固相形态析出。偏钛酸的具体结构比较复杂，而且因水解 条件的不同而各异。工业生产上有三种水解方法外加晶种加压水解法、外加晶种常压水解法和自生 晶种稀释水解法。自生晶种稀释水解法的操作过程如下首先在水解罐中加入一定量的水，在搅拌 的同时预热至一定温度，然后将浓钛液加入水解罐中，并控制钛液与水的体积比为一定值。 用直接蒸汽加热至沸腾进行水解。自生晶种稀释水解法工艺流程简单，不需另外制造晶种的设备，但在晶种制备过 程中控制比较困难，水解条件直接影响水解产品的好坏，并最终决定成品的粒度及在灰浆 中的色泽等重要指标，故水解操作必须精细，各项指标必须严格控制。在现有技术中，因害怕影响过滤性能而采用低转速搅拌的搅拌方法，使得水解后 粒子的粒径分布、产品的分散性、在灰浆中的色泽、亮度、消色力等性能并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水解工艺，所述水解工艺包括如下步骤将浓钛液和底水预热至一定温度；将底水加入到水解罐中，同时启动搅拌；将浓钛液连续卸料加入到 底水，同时生成自生晶种来制取晶核；钛液卸料结束后，启动水解自动控制系统，使蒸汽阀 自动进行加热，经加热到变灰点后，蒸汽阀自动关闭，搅拌继续运行大约10 30分钟后停 止；间隔大约10 30分钟后自动启动蒸汽阀，同时启动搅拌，加热至二沸点，之后进行保温 操作，其中搅拌至水解结束后停止；加入稀释水，从而制得偏钛酸。根据本专利技术的一方面，钛液卸料结束后加热到变灰点的时间为35 45分钟。根据本专利技术的一方面，蒸汽阀自动启动加热至二沸点的时间为30 40分钟。根据本专利技术的一方面，将浓钛液和底水预热至94°C至97°C。根据本专利技术的一方面，所述变灰点为106 士 2°C。根据本专利技术的一方面，所述二沸点为107°C至110°C。根据本专利技术的一方面，所述搅拌采用螺旋桨式搅拌。根据本专利技术的一方面，所述搅拌的搅拌速率为60rpm至90rpm。根据本专利技术的一方面，所述搅拌的搅拌速率为75rpm。根据本专利技术的一方面，将浓钛液卸料加入到底水的步骤包括先将浓钛液卸料加入 到底水一段时间后，停止将浓钛液卸料加入到底水一段时间后，再将浓钛液卸料加入到底 水的步骤。本专利技术通过改进硫酸法生产钛白粉的水解工艺中的升温曲线，并改变现有技术中 因害怕影响过滤性能而采用低转速搅拌的搅拌方法，而是使用了转速较高的螺旋桨式搅 拌，使得水解后粒子的粒径分布更细、更均勻且更规则，并改善了产品的分散性、在灰浆中 的色泽、亮度、消色力等性能。并且，根据本专利技术的水解工艺采用DSC控制的操作方式，提高 了水解操作的自动化程度，降低了人为因素的影响。并且，本专利技术的一个特点在于在水解过 程中搅拌要停止一段时间，而普遍采用的水解技术搅拌需一直运行直至水解结束，这也有 利于使得水解后粒子的粒径分布更细、更均勻且更规则，并改善了产品的性能。附图说明通过下面结合附图对示例性实施例进行的详细描述，本专利技术的上述和其他目的和 特点将会变得更加清楚，其中图1是示出根据改进前的水解工艺的实施例得到的偏钛酸的水解粒径图；图2是示出根据改进后的水解工艺的实施例得到的偏钛酸的水解粒径图；图3是示出根据改进前的水解工艺的实施例得到的偏钛酸经雷蒙研磨后的雷蒙 粒径图；图4是示出根据改进后的水解工艺的实施例得到的偏钛酸经雷蒙研磨后的雷蒙 粒径图；图5是示出根据改进前的水解工艺的实施例得到的钛白粉的成品粒径图；图6是示出根据改进后的水解工艺的实施例得到的钛白粉的成品粒径图。具体实施例方式以下，参照附图来详细说明本专利技术的实施例。对于硫酸法生产钛白粉的水解过程，改进前的水解工艺包括如下步骤将60m3的钛液和13. 2m3的底水均预热至96°C ；将底水加入到水解罐中，同时启动搅拌(搅拌一直运 行至水解结束)；将钛液连续均勻地加入底水中，放料4分钟后开蒸汽阀，同时生成自生晶 种来制取晶核；放料结束后升温到102°C，接着用30分钟升温达到一沸点(大约107°C )； 而后停止蒸汽30分钟(此过程为陈化)；之后开蒸汽阀，35分钟后达到二沸点，温度为大约 109°C，保温210分钟；最后加入4m3的工艺水稀释，制得偏钛酸，经过后续工序制得金红石 型产品。其中，搅拌采用转速较低的搅拌方式，例如直斜叶桨式搅拌，搅拌速度例如为8rpm。在水解过程结束后，可以通过粒度分析仪得到水解粒径图，同一批物料在经过雷 蒙研磨后，用粒度分析仪测得雷蒙粒径图，最终制得金红石产品后仍可以用粒度分析仪测 得成品粒径图。图1是示出根据改进前的水解工艺的实施例得到的偏钛酸的水解粒径图。图3是 示出根据改进前的水解工艺的实施例得到的偏钛酸经雷蒙研磨后的雷蒙粒径图。图5是示 出根据改进前的水解工艺的实施例得到的钛白粉的成品粒径图。本专利技术提供了一种硫酸法生产钛白粉的水解工艺，所述水解工艺包括如下步骤 将浓钛液和底水预热至一定温度，例如可以为94°C至97°C;将底水加入到水解罐中，同时启 动搅拌；将浓钛液连续卸料加入到底水中，同时生成自生晶种来制取晶核；钛液卸料结束 后，启动水解自动控制系统，使蒸汽阀自动进行加热，钛液卸料结束后加热到变灰点的时间 可以为35分钟至45分钟，所述变灰点为106士2°C ；经加热到变灰点后，蒸汽阀自动关闭， 搅拌继续运行一段时间(例如大约10 30分钟)后停止；间隔大约10 30分钟后自动 启动蒸汽阀，同时启动搅拌(搅拌至水解结束后停止)，加热至二沸点，所述二沸点为107°C 至110°C，加热至二沸点的时间可以为30分钟至40分钟；之后进行保温操作一段时间(例 如大约150分钟 大约250分钟)；加入稀释水，从而制得偏钛酸，经过后续工序制得金红 石型产品。根据本专利技术的另一方面，将浓钛液卸料加入到底水中的步骤可包括先将浓钛液卸 料加入到底水一段时间(例如大约4分钟 10分钟，优选地为大约7分钟)后，停止将浓 钛液卸料加入到底水中一段时间(例如大约3分钟 5分钟)后，再将浓钛液卸料连续加 入到底水中的步骤。根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水解工艺，所述水解工艺包括如下步骤：将浓钛液和底水预热至一定温度；将底水加入到水解罐中，同时启动搅拌；将浓钛液连续卸料加入到底水中，同时生成自生晶种来制取晶核；钛液卸料结束后，启动水解自动控制系统，使蒸汽阀自动进行加热；经加热到变灰点后，蒸汽阀自动关闭，搅拌继续运行１０～３０分钟后停止；间隔１０～３０分钟后自动启动蒸汽阀，同时启动搅拌，加热至二沸点；之后进行保温操作，其中搅拌至水解结束后停止；加入稀释水，从而制得偏钛酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柯良辉，刘源，翁昌华，刘应黔，淦文军，龚晋，刘正和，
申请(专利权)人：攀钢集团重庆钛业有限公司，
类型：发明
国别省市：85