本发明专利技术提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50℃～90℃温度下以50～800r/min搅拌1～12小时制备而成，其中非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32±1，主峰PD值≤1.6，水份≤2.5％，较佳地，助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种，助磨剂的加入量为非离子N-乙烯基丁内酰胺和碘的总量的0.02～2％，非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32，还提供了上述方法制备的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，本发明专利技术的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物
，更具体地，涉及非离子N-乙烯基丁内酰胺碘技术领 域，特别是指一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法。
技术介绍
非离子N-乙烯基丁内酰胺碘(PVP-I)为黄棕色至红棕色的无定形粉末，是由非离 子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)与碘络合形成的一种不定型络合碘，是碘伏的一种。PVP-I是 一种优秀的消毒剂，我国1990年版药典开始收载。可以保持较长时间的杀菌力，为广谱的 强力杀菌消毒剂，对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用，被中国药典批准为 人体可直接使用的消毒杀菌剂。非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)为非离子型表面活性剂，本身无抗菌作用，但可 提高碘的溶解度，有助于提高碘溶液对物体的润湿和穿透能力，使得有效碘对细胞膜的亲 和力增强，能将有效碘直接引入到细菌的细胞膜、细胞质上，在几秒钟内立即杀灭细菌，进 而增强了碘的杀菌能力，同时PVP-I还具有易溶于水，对皮肤、粘膜无刺激性、过敏和中毒 现象，因而国内外评价甚好。而且PVP-I不仅可以作为水溶液使用，在某些特殊的场合还可 以固体的形式被应用。这样使得PVP-I络合物被广泛应用于各个领域的杀菌、消毒，扩展了 碘的使用范围，在国内外医院消毒中得到广泛的应用。但是传统方法生产出来的PVP-I的稳定性不太理想，在贮存过程中由于易分解、 升华而使其有效碘的含量有所降低达不到我们所要求的质量标准，特别是在夏天更不稳 定，给长期贮存和使用带来不便。因此，迫切需要提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其稳定性高，从而 利于长期贮存和使用。
技术实现思路
本专利技术的主要目的就是针对以上存在的问题与不足，提供一种高稳定非离子 N-乙烯基丁内酰胺碘及相关制备方法，该高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘稳定性高，从 而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。为了解决上述目的，在本专利技术的第一方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁 内酰胺碘的制备方法，其特点是，将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50°C 90°C 温度下以150 800r/min搅拌1 12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰 胺碘，其中所述非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2. 5%。 其中，碘可以是碘片也可以是碘粉，较佳地，碘选择碘粉。上述反应时间通过记录开始反应时间，每隔半小时取样一次测其有效碘含量；反 应进行到4h左右时产物的有效碘含量达到11. 0%附近停止反应，因此，如需更高的有效碘 含量，可以适当延长反应时间。所述助磨剂可以采用任何合适的助磨剂。较佳地，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的所述助磨剂。较佳地，所述助磨剂 的加入量为所述非离子N-乙烯基丁内酰胺和所述碘的总量的0. 02 2%。更佳地，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺为42g，所述碘为8g，所述助磨剂为0. 01 1. Ogo所述温度可以以任何合适的方式提供。较佳地，所述温度以油浴方式提供。所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以通过任何合适的方式提供。较佳地，所述非离 子N-乙烯基丁内酰胺通过将N-乙烯基丁内酰胺(NVP)、引发剂和水在55 80°C在惰性气 体保护下反应0.5 8个小时后干燥获得。干燥可以采用例如真快干燥箱。引发剂可以采 用例如偶氮二异丁氰。所述惰性气体可以为任何合适的气体。更佳地，所述惰性气体为氮气。所述非离子N-乙烯基丁内酰胺可以是任何满足条件K值为32士 1，主峰PD值 彡1.6，水份彡2. 5%的非离子N-乙烯基丁内酰胺。较佳地，所述非离子N-乙烯基丁内酰 胺是 PVP-K32。在本专利技术的第二方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其特点 是，通过根据上述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法制备获得。本专利技术的有益效果在于1、本专利技术通过将非离子N-乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在50°C 90°C温度下以 150 800r/min搅拌1 12小时制备而成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其中 非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为32 士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2.5%,从而制成的高 稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广 应用。2、本专利技术不使用常规PVPK30，而是采用K值为32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份 (2. 5%的非离子N-乙烯基丁内酰胺，例如上海宇昂化工科技发展有限公司生产的 PVP-K32产品，相比常规PVPK30，PVP-K32其K值偏高，表征分子量分布的PD值较小，水份 也较小；三者的综合作用保证了反应的完全进行。其原因为较高K值的PVP分子链相对 较长，活性点相应较多，而偏窄的分子量分布表示聚合物分布均勻，分子链的活性点分布规 律。同时较小的水份使得PVPK32的流动性增强，在相同时间内能增加与碘反应的机率。三 者的协同作用使得PVP与碘的络合完全，充分，同时稳定性增加。具体实施例方式为了能够更清楚地理解本技术的
技术实现思路
，特举以下实施例详细说明。其中 涉及的原料和设备如下实验原料PVP_K32(药用级，K值32士 1，主峰PD值彡1. 6 ；水份彡2. 5%，上海宇 昂化工科技发展有限公司)、碘(99. 5%，药用级，土库曼斯坦)、淀粉指示剂(自制)、硫代 硫酸钠标准溶液(自制)，柠檬酸钠(试剂级)。仪器设备权利要求1.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，将非离子N-乙烯 基丁内酰胺、碘和助磨剂在50°C 90°C温度下以150 800r/min搅拌1 12小时制备而 成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其中所述非离子N-乙烯基丁内酰胺的K值为 32士 1，主峰PD值彡1. 6，水份彡2. 5%。2.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述助磨剂的加入量为所述非离子N-乙烯基丁内酰胺和所述碘的总量的0. 02 2%。4.根据权利要求3所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺为42g，所述碘为8g，所述助磨剂为0. 01 1. 0g。5.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述温度以油浴方式提供。6.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺通过将N-乙烯基丁内酰胺、引发剂和水在55 80°C在 惰性气体保护下反应0. 5 8小时后干燥获得。7.根据权利要求6所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述惰性气体为氮气。8.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在 于，所述非离子N-乙烯基丁内酰胺是PVP-K32。9.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，其特征在于，通过根据权利要求1 8中 任一所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的制备方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高稳定非离子Ｎ－乙烯基丁内酰胺碘的制备方法，其特征在于，将非离子Ｎ－乙烯基丁内酰胺、碘和助磨剂在５０℃～９０℃温度下以１５０～８００ｒ／ｍｉｎ搅拌１～１２小时制备而成所述高稳定非离子Ｎ－乙烯基丁内酰胺碘，其中所述非离子Ｎ－乙烯基丁内酰胺的Ｋ值为３２±１，主峰ＰＤ值≤１．６，水份≤２．５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇，陈占，
申请(专利权)人：上海宇昂化工科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：31
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