回收芳香族羧酸制造中未反应烷基苯的方法技术

本发明专利技术涉及在制造芳香族二羧酸中醋酸溶剂的回收系统中，稳定且高浓度地从采用共沸蒸馏的醋酸脱水塔中回收未反应的二烷基苯，并进行再利用。采用的手段是在制造芳香族羧酸中溶剂醋酸的回收中，在醋酸脱水时使用醋酸异丁酯为共沸剂的共沸蒸馏塔回收未反应的二烷基苯的方法，其中，馏出该共沸蒸馏塔的共沸区域中９４～１００℃温度范围的含烷基苯馏分送往馏出液贮槽，从该馏出液贮槽的底部分离出水相后，边使馏出液贮槽上部的有机相馏分循环到前述共沸区域中，边使有机相馏分积存在前述共沸蒸馏塔内，直到烷基苯与共沸剂的浓度比达到约０．５重量比～约６重量比的目标范围，间歇地从前述馏出液贮槽中回收该积存的有机相馏分。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及回收来自在醋酸溶剂中、重金属催化剂的存在下，使烷基苯在液相中进行采用分子状氧气体的氧化反应制造芳香族羧酸工序的未反应烷基苯的方法，详细地讲，涉及从作为反应溶剂醋酸的回收系统回收、再利用来自烷基苯氧化反应的未反应烷基苯的方法。
技术介绍
使二甲苯或间二甲苯以醋酸为溶剂在重金属催化剂的存在下，采用分子状氧气体进行液相氧化，制造对苯二甲酸或间苯二甲酸的方法一般已工业化生产。这些芳香族二羧酸的制造方法，在作为对二甲苯或间二甲苯的二烷基苯进行液相氧化的反应工序中，为了除去反应热，未反应的二烷基苯随排出的反应废气与作为反应溶剂的醋酸蒸汽一起从反应器排出。而，所排出的该废气与蒸汽在被冷却与冷凝的热回收过程中，大部分的未反应二烷基苯与溶剂醋酸一起循环到反应工序被回收。但特公昭39-8818号公报(专利文献1)很早便熟知极少量的未反应二烷基苯与作为反应溶剂的醋酸一起混入溶剂回收系统，与副产的甲苯等浓缩成回收醋酸用的脱水蒸馏塔的塔顶馏分进行分离、回收。另外，特公昭62-41219号公报(专利文献2)及特开平11-171820号公报(专利文献3)还知道精制、回收醋酸溶剂用的前述脱水蒸馏塔，本文档来自技高网...

【技术保护点】
制造芳香族二羧酸中未反应烷基苯的回收方法，其特征在于，是在制造芳香族二羧酸中溶剂醋酸的回收系统中，醋酸脱水时使用醋酸异丁酯为共沸剂的共沸蒸馏塔回收未反应的二烷基苯的方法，其中，使该共沸蒸馏塔的共沸区域中９４～１００℃温度范围的含烷基苯的馏分馏出，送往馏出液贮槽，从该馏出液贮槽的底部分离出水相后，边使馏出液贮槽的上部的有机相馏分循环到前述共沸区域中，边使有机相馏分积存在前述共沸蒸馏塔内，直到烷基苯与共沸剂的浓度比达到目标范围，间歇地从前述馏出液贮槽中回收该积存的有机相馏分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：原德明，伊藤博之，山崎初太郎，
申请(专利权)人：株式会社日立工业设备技术，
类型：发明
国别省市：JP[日本]