乙烯基异丁基醚的连续合成方法技术

本发明专利技术涉及一种乙烯基异丁基醚的连续合成方法，它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有５０～８０％液位的催化剂溶液，乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为：１２５～１５０℃，合成塔的反应压力０．３～０．６Ｍｐａ，催化剂为含ＫＯＨ的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。本发明专利技术反应安全可靠性好，乙炔单程转化率和合成反应收率高，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度高、尾气排放的乙炔含量低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。属有机合成

技术介绍
乙烯基异丁基醚是聚合氯乙烯-乙烯基异丁基醚的主要原料，也是医药合成、化工生产的中间体。在本专利技术作出以前，通常采用乙炔和氮气混合气与异丁醇在合成塔内逆向接触进行醚化反应连续合成乙烯基异丁基醚(CN021382589)。该法存在一定的危险性，安全性可靠较差。乙炔单程转化率和合成反应收率低，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度低，尾气排放的乙炔含量高乙炔单程转化率75％以上，合成反应收率95％以上(以乙炔计)。尾气排放的乙炔含量在0.5％以下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种反应安全可靠性好，乙炔单程转化率和合成反应收率高，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度高、尾气排放的乙炔含量低的。本专利技术的目的是这样实现的一种，其特征在于它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有50～80％液位的催化剂溶液，所述的乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为125～150℃，合成塔的反应压力0.3～0.6Mpa，催化剂为含KOH的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。本专利技术，所述的催化剂含KOH的异丁醇溶液中KOH含量为12～20％。与现有连续法合成乙烯基异丁基醚的方法相比，本专利技术具有如下优点本专利技术在乙炔进入合成塔之前，先与异丁醇气体通过喷嘴混合均匀，异丁醇对乙炔气体起到保护作用，大大降低了乙炔在高温、高压下发生危险的可能，而且提高了乙炔单程转化率和反应收率，提高了反应产物乙烯基异丁基醚的纯度，降低了尾气排放的乙炔含量。反应十分平稳，生产易于控制，操作简便，单耗低，生产环境干净。本专利技术可以使乙炔单程转化率达到80％以上，合成反应收率在98％以上(以乙炔计)，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度达99.5％以上。尾气排放的乙炔含量0.2％以下。附图说明图1为本专利技术的生产工艺流程图。具体实施例方式连续合成乙烯基异丁基醚 合成塔中充有50～80％液位的催化剂含KOH的异丁醇溶液，溶液中KOH含量为12～20％。来自乙炔气柜的乙炔气经冷冻脱水后进入乙炔压缩机的一级入口，经压缩后气体进入干燥塔去除杂质，随后，乙炔和异丁醇保护气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后进入合成塔，在合成塔中进行合成反应，催化剂溶液通过塔底的循环泵连续不断打到合成塔上部，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内充分接触后进行合成醚化反应。醚化反应的温度控制在125～150℃，合成塔的反应压力控制在0.3～0.6Mpa。反应产生的热量由循环管线上的换热器带走。反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔气、异丁醇由合成塔塔顶导出，经两道冷凝器冷凝后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。未反应的乙炔气绝大部分回到压缩机的入口直接进入合成塔循环使用，很少一部分到乙炔回收系统，回收其中的绝大部分乙炔气。回收到的乙炔气再去乙炔压缩机入口使用。本专利技术向合成塔通入乙炔气的同时，由泵不断向合成塔补入新鲜的催化剂溶液，并定期排出失活的催化剂。乙炔单程转化率82％，合成反应收率在98.5(以乙炔计)。尾气排放的乙炔含量0.19。主要原料的消耗定额(每吨乙烯基异丁基醚)乙炔300kg，异丁醇800kg，催化剂KOH80kg。权利要求1.一种，其特征在于它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有50～80％液位的催化剂溶液，所述的乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为125～150℃，合成塔的反应压力0.3～0.6Mpa，催化剂为含KOH的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。2.根据权利要求1所述的一种，其特征在于催化剂含KOH的异丁醇溶液KOH含量为12～20％。3.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于经过合成塔未反应的乙炔气，绝大部分回到压缩机的入口直接进入合成塔循环使用，很少一部分到乙炔回收系统，回收使用，回收到的乙炔气再去乙炔压缩机入口使用。全文摘要本专利技术涉及一种，它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有50～80％液位的催化剂溶液，乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为125～150℃，合成塔的反应压力0.3～0.6Mpa，催化剂为含KOH的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。本专利技术反应安全可靠性好，乙炔单程转化率和合成反应收率高，反应产物乙烯基异丁基醚的纯度高、尾气排放的乙炔含量低。文档编号C07C43/00GK1709847SQ20051004065公开日2005年12月21日 申请日期2005年6月21日 优先权日2005年6月21日专利技术者孟永华, 杨伟东, 李驰 申请人:孟永华本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯基异丁基醚的连续合成方法，其特征在于它是以乙炔与异丁醇为反应原料，在合成塔中进行合成反应，合成塔中充有５０～８０％液位的催化剂溶液，所述的乙炔与异丁醇气体，从合成塔底经喷嘴混合均匀后通入合成塔，塔底的催化剂溶液通过循环泵连续不断地打到塔顶，进行循环，形成的乙炔小气泡与异丁醇在合成塔内接触后进行合成醚化反应，醚化反应的温度为：１２５～１５０℃，合成塔的反应压力０．３～０．６Ｍｐａ，催化剂为含ＫＯＨ的异丁醇溶液，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔、异丁醇由合成塔塔顶导出，经冷凝器后进入接收罐，再经后处理即可制得成品乙烯基异丁基醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟永华，杨伟东，李驰，
申请(专利权)人：孟永华，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]