一种化橘红的提取物及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种从中药化橘红中提取的有效部位，通过高效液相色谱分析，所得图谱中含有１０个共有峰，本发明专利技术还公开了这种提取物的制备方法和用途。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种从中药化橘红中提取的有效部位，其制备方法以及 指纹图谱特征和用途。
技术介绍
化橘红，别名化洲橘红、化红、毛橘红，为芸香科植物化洲柚Citrus grendis Tomentosa 或柚Citrus grendis(L) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。化橘红包括正毛化橘红和 副毛化橘红。性温、辛、苦，具散寒、燥湿、利气、消痰、抗炎之功效。临床上用于风寒咳 嗽，喉痒痰多，急慢性支气管炎，慢性阻塞性肺气肿等。化橘红中含有生物碱类，黄酮类， 多糖，挥发油等多种化学成分。其中甙类，黄酮类和柚皮甙具有止咳化痰抗炎等多种作用。 中国药典将柚皮甙作为化橘红的鉴别特征。过去的研究利用上，主要集中在使用柚皮甙单一成分作为化橘红质量判断的标准。众所周知，中药的成分复杂不同提取方法获得中药提取物 可能在效果上相差很大。中药指纹图谱技术是一种新兴中药质量控制方法，它反映的化学信息(如保留时间或位移 值)具有较强的选择性，通过对这些参数的综合分析，能区分中药及其相关产品的真伪与优劣， 使其成为自身的化学条码。目前，还没有对化橘红提取物采用指纹图谱技术进行鉴定的报 道。
技术实现思路
本专利技术的主要目的之一在于针对克服现有技术的不足，提供一种从化橘红中提取的化痰 止咳的药物。本专利技术的另一目的在于提供含有该药物的制剂及其制备方法。 本专利技术的又一 目的在于提供了该药物在制备止咳化痰药物中的应用。 本专利技术 一种化橘红提取物通过以下技术方案予以实施。本专利技术一种化橘红提取物，通过HPLC分析，所得图谱中含有以下10个峰:峰1:保留时间8.5 9.5min，峰面积0.7~2.6;峰2:保留时间10 12min，峰面积3.0-11;峰3:保留时间16 18min，峰面积3.0 33;峰4:保留时间16 18min，峰面积420~760;峰5:保留时间29 32min，峰面积6.0~80;峰6:保留时间34 37min，峰面积0.4 2.0;峰7:保留时间35 38min，峰面积3.0-35;峰8:保留时间36 39min，峰面积0.4-2.5;峰9:保留时间31 35min，峰面积0.5-1.5;峰10:保留时间55 60min，峰面积0.3-20。其分析条件如下-化橘红总黄酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶，即可。色谱条件NucleodurC18柱(250mmX4.6mm， 5nm)，流速1.0ml/min，检测波长283nm，柱温: 3(TC，流动相A甲醇，B水-醋酸(61 :4)按以下梯度方式洗脱<table>table see original document page 5</column></row><table>上述化橘红总黄酮粉末的制备方法包括下述步骤取化橘红药材适量，加水煎煮，浓缩后加入醇进行沉淀，取上清液适当浓縮，调节pH 值得到总黄酮提取物。上述化橘红总黄酮粉末的提取方法具体为取化橘红药材水提取，浓縮至每lml提取液 中含有lg生药材，加入乙醇至含醇量达70%~80%，优选为80%，滤过，滤液浓縮至每lml 滤液中含有2g生药材，加水稀释至每lml药液中含有0.4g生药材，调pH值至1.3 2，优选 为1.5，冷藏72h，分离沉淀，蒸馏水洗涤沉淀，6(TC烘干得总黄酮提取物。进一步地，以上化橘红总黄酮粉末的提取方法还包括以下精致的步骤将上述得到的总黄酮粗提物过大孔树脂得精制化橘红总黄酮。将所得粗提物用水稀释，上大孔吸附树脂，先用水洗去杂质再用稀氨水洗脱，收集洗脱 液，用酸中和后浓縮即可得到精制化橘红总黄酮。精制后的化橘红总黄酮，通过HPLC分析，所得图谱中含有以下10个峰峰l:保留时间8.5 9.5min，峰面积0.7~2.6;峰2:保留时间10 12min，峰面积3.0-11;峰3:保留时间16 18min，峰面积3.0-33;峰4:保留时间16 18min，峰面积420 760;峰5:保留时间29 32min，峰面积6.0-80;峰6:保留时间34 37min，峰面积0.4 2.0;峰7:保留时间35 38min，峰面积3.0 35;峰8:保留时间36 39min，峰面积0.4-2.5;峰9:保留时间31 35min，峰面积0.5 1.5;峰10:保留时间55 60min，峰面积0.3~20。其分析条件如下化橘红总黄酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶，即可。 色谱条件同上述化橘红总黄酮粉末的测定方法。以本专利技术的化橘红总黄酮为活性成分，加入药剂学上接受的辅料按照常规的制备方法可 以制成药剂学上接受的任一制剂。所述的制剂包括但不限于胶囊剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、注射液、滴注液、粉针剂、颗 粒剂、片剂、冲剂、散剂、口服液、糖衣片剂、薄膜衣片剂、肠溶衣片剂、口含剂、颗粒剂、 丸剂、膏剂、丹剂、喷雾剂、滴丸剂、口崩片、微丸、气雾剂等。最佳地，以本专利技术的化橘红总黄酮为活性成分的制剂为分散片，由微晶纤维素、羧甲基 淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠和微粉硅胶等组成。具体为化 橘红总黄酮25~45%，微晶纤维素25~45%,羧甲基淀粉钠10~30%，交联聚乙烯吡咯烷酮 1~15%，硬脂酸镁0.1~1.5%，十二烷基硫酸钠0.1~1.5%，微粉硅胶1~2%;更进一步地，所述分散片由下列重量百分比的原料组成化橘红总黄酮30~40%，微晶纤 维素30~40%，羧甲基淀粉钠15~25%，交联聚乙烯吡咯烷酮5~10%，硬脂酸镁0.4~0.8%,十 二烷基硫酸钠0.4~0.8%，微粉硅胶1.3-1.5%。优选地，所述分散片由下列重量百分比的原料组成化橘红总黄酮34.25%，微晶纤维素 34.25%，羧甲基淀粉钠20.55%，交联聚乙烯吡咯垸酮8.22%,硬脂酸镁0.68%，十二烷基硫 酸钠0.68%，微粉硅胶1.37%。所述散片由下列方法制备而成1. 按照下列重量百分比取原料化橘红总黄酮25~45%，微晶纤维素25~45%，羧甲基 淀粉钠10~30%，交联聚乙烯吡咯烷酮1~15%，硬脂酸镁0.1~1.5%，十二垸基硫酸钠 0.1~1.5%，微粉硅胶1 2%;2. 上述各原辅料分别过100目筛后，将化橘红总黄酮粉末与微晶纤维素，羧甲基淀粉钠 混匀，加入PVP水溶液制软材，制粒；3. 干燥，整粒后，加入其他辅料，压制成片剂。其中，步骤l中的原料优选为化橘红总黄酮30~40%，微晶纤维素30~40%，羧甲基淀 粉钠15~25%，交联聚乙烯吡咯烷酮5 10%，硬脂酸镁0.4~0.8%，十二垸基硫酸钠0.4~0.8%， 微粉硅胶1.3~1.5%。最佳为化橘红总黄酮34.25%，微晶纤维素34.25%，羧甲基淀粉钠20.55%， 交联聚乙烯吡咯垸酮8.22%,硬脂酸镁0.68%，十二垸基硫酸钠0.68%,微粉硅胶1.37%。步骤2中PVP水溶液作为粘合剂浓度为1 5%，优选为3%;软材制粒过30目筛。步骤 3中千燥温度为60 80°C，优选为70°C;整粒过30目筛。本专利技术以中药化橘红为原料制得的药物具有很好的止咳化痰以及抗炎的功效。附图说明图1毛橘红HPLC图谱；图2毛橘红12批样品HPLC指纹图谱以下通过试验例来进一步阐述本专利技术，但不以任何形式对本专利技术构成限本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化橘红提取物，其特征在于通过高效液相分析，所得图谱中含有以下１０个峰：　　　　峰１：保留时间８．５～９．５ｍｉｎ，峰面积０．７～２．６；　　　　峰２：保留时间１０～１２ｍｉｎ，峰面积３．０～１１；　　　　峰３：保留时间１６～１８ｍｉｎ，峰面积３．０～３３；　　　　峰４：保留时间１６～１８ｍｉｎ，峰面积４２０～７６０；　　　　峰５：保留时间２９～３２ｍｉｎ，峰面积６．０～８０；　　　　峰６：保留时间３４～３７ｍｉｎ，峰面积０．４～２．０；　　　　峰７：保留时间３５～３８ｍｉｎ，峰面积３．０～３５；　　　　峰８：保留时间３６～３９ｍｉｎ，峰面积０．４～２．５；　　　　峰９：保留时间３１～３５ｍｉｎ，峰面积０．５～１．５；　　　　峰１０：保留时间５５～６０ｍｉｎ，峰面积０．３～２０；　　　　其分析条件如下：　　　　化橘红总黄酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶；　　　　色谱条件：　　　　ＮｕｃｌｅｏｄｕｒＣ↓［１８］柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长：２８３ｎｍ，柱温：３０℃，流动相：Ａ为甲醇，Ｂ为水－醋酸（６１∶４）混合物，按以下梯度方式洗脱：　　　　＊＊＊。...

【技术特征摘要】
1. 一种化橘红提取物，其特征在于通过高效液相分析，所得图谱中含有以下10个峰峰1保留时间8.5～9.5min，峰面积0.7～2.6；峰2保留时间10～12min，峰面积3.0～11；峰3保留时间16～18min，峰面积3.0～33；峰4保留时间16～18min，峰面积420～760；峰5保留时间29～32min，峰面积6.0～80；峰6保留时间34～37min，峰面积0.4～2.0；峰7保留时间35～38min，峰面积3.0～35；峰8保留时间36～39min，峰面积0.4～2.5；峰9保留时间31～35min，峰面积0.5～1.5；峰10保留时间55～60min，峰面积0.3～20；其分析条件如下化橘红总黄酮粉末置容量瓶加入甲醇定溶；色谱条件Nucleodur C18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流速1.0ml/min，检测波长283nm，柱温30℃，流动相A为甲醇，B为水-醋酸(61∶4)混合物，按以下梯度方式洗脱<tables id=tabl0001 num=0001 ></tables>2. 权利要求1所述提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤取化橘红药材适量，加 水煎煮，浓縮后加入醇进行沉淀，取上清液适当浓縮，调节pH值得到总黄酮提取物。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于由以下步骤组成取化橘红药材水提取，浓缩至每lml提取液中含有lg生药材，加入乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：林励，蓝松，
申请(专利权)人：化州市绿色生命有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]