脒类盐酸盐的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法。该方法可将Ｐｉｎｎｅｒ法或碱催化法得到的脒类盐酸盐醇溶液半成品，或是脒类盐酸盐成品，经醇盐与氯化铵反应，生成氯化钠或氯化钾沉淀，加入分子筛或大孔吸附树脂，或二者的混合物进行吸附、脱色，过滤，再除去吸附剂和氯化钠或氯化钾杂质，滤液经过蒸发、离心、干燥得到高纯度脒类盐酸盐产品。本发明专利技术与现有技术相比产品纯度高，用本发明专利技术所提供的方法提纯制备脒类盐酸盐，副产物氯化铵降到０．４５％以下，脒类盐酸盐含量超过９８％；产品色泽洁白，外观显著改善；氯化钠（钾）残留量低，脒类盐酸盐样品灰分率小于０．５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及脂肪族含氮化合物提纯方法，特别是一种将脒类盐酸盐与副产物氯化铵分离纯化的。
技术介绍
脒类盐酸盐是一种重要的化工原料，常见的脒类盐酸盐有乙脒盐酸盐、丙脒盐酸盐、丁脒盐酸盐、异丁脒盐酸盐、2-甲基丙脒盐酸盐、苯甲脒盐酸盐，是合成医药、农药的重要中间体。脒类盐酸盐的合成最早由Pinner于1877年报道，首先采用腈、无水乙醇和干燥氯化氢气体合成亚胺酸酯盐酸盐，亚胺酸酯盐酸盐再经氨乙醇氨化得到脒类盐酸盐。随后Oxley和Short等对脒类化合物的合成方法进行了系列改进研究，但均因各种缺陷没能推广应用。Pinner法属于酸催化法，近年来也有碱催化合成脒类盐酸盐的报道，不过真正具有工业化价值的仍然是酸催化法。脒类盐酸盐的生产国内外普遍采用酸催化法，得到的产品除了含有脒类盐酸盐外，还含有氯化铵、醇、腈和水等副产物，就国内产量最大的乙脒盐酸盐而言，产品含量只有92％～95％，氯化铵含量为3％～5％，其余为醇、腈和水等。酸催化法生产脒类盐酸盐的工艺过程中，副产物氯化铵的生成源于亚胺酸酯盐酸盐的氨解反应步骤，主要有以下两种生成途径，一是亚胺酸酯盐酸盐中过量的氯化氢与氨醇中的氨直接反应，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：（１）取脒类盐酸盐醇溶液，滤除沉淀物；（２）测定脒类盐酸盐醇溶液中氯化铵含量；（３）在脒类盐酸盐醇溶液中加入醇盐。按醇盐与脒类盐酸盐醇溶液中氯化铵的摩尔 比为０．９５～１．０５∶１加入醇盐，条件是在回流冷凝装置下搅拌升温至５０～１００℃，反应０．５ｈ；然后加入０．５％～２．５％（ｗ／ｖ）的吸附剂，继续搅拌０．５～１．０ｈ，过滤。（４）蒸发及干燥将除去氯化铵的脒类盐酸盐溶液送入 浓缩装置，减压蒸出醇直至有固体结晶析出，停止浓缩，将半固体状脒类盐酸盐取...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周学永，董庆洁，李彩文，王玲香，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]