多孔浆态床反应器及反应方法技术

本发明专利技术多孔浆态床反应器及其反应方法涉及一种适合于合成甲醇，碳酸二甲酯等化学品的催化剂高通量筛选的反应器及反应方法，属于化工机械领域。该反应釜由反应气体控制单元、反应器釜盖、同步搅拌系统、反应器釜体和加热装置五部分组成，可以同时进行多个催化剂的活性反应研究，各反应器间温度和压力分布均匀，反应物料消耗小，大大缩短了催化剂的评价时间，实现了对大批催化剂的高通量筛选。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工机械领域，涉及一种适合于合成甲醇，碳酸二甲酯等化学品的催化剂高通量筛选的。
技术介绍
催化剂设计是多相催化研究领域中最具有挑战性的任务，尽管目前工业中使用的大多数催化剂都是通过经验和反应过程设计的产品。但是，如何在合理的依据上设计催化剂，以保证催化剂质量、性能稳定，是开发新型催化剂的目标。通常认为，催化剂单位表面积的催化活性主要取决于它的化学组成，但是对相同的化学组分，其催化特性在很大程度上又取决于催化剂的制备方法和制备条件。不同的制备方法和条件会改变催化剂的化学结构(化合状态、化合物间的反应程度)和物理结构(晶粒大小、晶型、晶格缺陷、孔结构、表面构造和形状构造等)，从而使其催化特性显著不同。优良的工业催化剂应该具有高活性，选择性好，寿命长，机械强度高，容易再生，成本低，原料自给等方面的先进指标。要达到这些指标，需要经历一个周密筛选和反复试制的过程。现有催化剂也有必要进一步改进，不断地提高上述某一方面或某些方面的性能。因此，传统催化刑的探索是漫长耗时的。此外，这些研究工作常常是由不同的研究小组独立完成的，信息交流、沟通很困难。显而易见，传统方法不足以实现快速合成和快速评估的催化剂研究开发工作。越来越多的催化研究者日益意识到传统研究技术在催化剂的制备、筛选、性能评价以及催化过程操作参数的优化等方面存在许多缺点，于是将组合化学技术引入催化研究领域形成的组合催化技术给传统的催化研究方法带来一次巨大的革命。同传统的研究方法相比较，组合催化技术不仅能够极大地降低催化剂的开发成本、快速地评价催化剂体系、优化催化反应过程的操作因子，而且由于所使用的反应试剂及催化剂的量非常少，不会对环境带来影响。但它不是完全不同于传统研究，而是优化了传统研究的方式方法，考虑了众多因素，提高了研发效率。此外，由于组合催化技术的自动化程度高，不但可以对催化剂进行高强度地连续评价，而且人为干扰因素少、实验结果的重现性非常好，完全可以避免因不同的制备及操作条件而导致错误结论和结果。从含有成百上千个目标化合物或具有预期催化性能的组合催化剂库中筛选出具有最佳催化活性的催化剂，对于传统的评价试验方法来说，是很难完成的。对现存的催化剂体系进行重新评价及利用该技术开发具有应用前景的新催化剂体系，是目前组合催化研究的主要热点和重点。1995年California大学Schultz教授及其研究组首次报道了应用组合化学概念采用水蒸汽沉积法成功合成了超导材料和抗磁材料的薄膜“库”。在取得这一进展后不久，Symyx科技公司的研究者采用水蒸汽沉积法生产出了光致发光材料的高密度薄膜库；Weinberg等于1998年又首次报道了组合化学应用于新催化剂的发现、筛选及优化。根据研究目的，在已有的相关研究知识储备上，采用计算机辅助分子设计与合成，设计出符合组合催化研究及应用目的的组合催化剂库及评价体系，是组合催化研究的关键。高通量反应器和快速检测技术是催化剂评价体系中的重要环节，其中，用于催化剂活性及选择性筛选的反应器，其设计必须考虑以下因素①反应物与催化剂充分接触；②在催化剂内部和外部不存在传质和传热的限制；③在绝热条件下，一定的时间分布内，能很好描述反应器的特征。浆态床反应器是一种新型的化工反应设备，它利用原料气作为反应混合的动力源，以液态反应物或惰性溶剂为载体，将催化剂分散悬浮在溶剂中进行反应，该种型式的反应设备由于没有机械搅拌，因而可以在高温高压下无泄漏运行。由于采用惰性溶剂作为分散催化剂的载体，热容大，有利于反应温度的平稳，由于有气体在床层中的强烈扰动作用，因而反应热能够及时移出，避免出现床层热点，延长催化剂的寿命。
技术实现思路
本专利技术为催化剂的高通量筛选提供了一种，反应器由一定数目相同规格的多个圆柱形小孔反应器构成，选用不锈钢、钛合金或黄铜等金属材料制作，反应器釜盖装有与反应器釜体小孔反应器相应的多根空心搅拌杆，反应气体混合后经控制单元从搅拌杆中心进入到各小孔反应器中，各搅拌杆上端齿轮与中央齿轮啮合连接，由与中央齿轮相连的同步电机提供搅拌动力，各小孔反应器采用独立的密封设计和供气系统，同步搅拌装置和电炉或导热油浴为各小反应器提供同步的反应温度、压力和搅拌速度。上述的多孔浆态床反应器，其特征在于所使用的反应器由反应气体控制单元I、反应器釜盖II、同步搅拌系统III、反应器釜体IV和加热装置V五部分构成，所述的反应气体控制单元I位于反应器釜盖II的上部，由质量流量计1和控制阀2构成；所述的反应器釜盖II位于反应气体控制单元I下部，选用不锈钢、钛合金或黄铜等金属材料制作，上部设有放空阀3、热电偶4、压力表5和固定螺栓6，下部设有两个定位孔7；所述的同步搅拌系统III位于反应器釜盖II内部，由电机8、中间轴9和中空的搅拌杆10构成，中间轴9和搅拌杆10上部采用齿轮啮合连接；所述的反应器釜体IV位于反应器釜盖II的下部，由一定的布局间隔的多个相同尺寸的圆柱形的小孔反应器11构成，外部设有固定螺栓6；所述的加热装置V位于反应器釜体IV的下部，加热装置V采用电炉或导热油浴。上述的一种多孔浆态床反应器的反应方法，其特征在于首先采用不锈钢、钛合金或黄铜等金属材料加工直径10～30cm，高2～10cm的反应器釜盖II和直径为10～30cm、高为5～25cm的反应器釜体IV，然后在反应器釜体IV加工10～50个直径为2～5cm、高为4～18cm的反应器孔，孔间间隔为0.3～1.0cm，采用不锈钢材料加工内径为0.4～0.6cm的空心搅拌杆；其次称取5～100种制备好的固体粉末催化剂各0.1～1g分别装入到5～100个直径为1～3cm、高为4～18cm的反应器孔11中，然后分别加入5～20ml液体反应物，盖上反应器釜盖II，拧紧固定螺栓6，打开控制阀2充入反应气体至1.0～3.0MPa，保持20～30分钟检测密闭性，证明反应器密封完好后打开放空阀3排出反应气体，然后重新充入反应气体至0.8～10MPa，关闭控制阀2使5～100反应器孔11完全隔离，设定反应温度为80～220℃，调节转速为500～1000转/分，反应60～180分钟后停止加热，待釜内温度降至室温后，分别在各反应器孔取样，采用气相色谱仪分析产物组成。本专利技术的优点是可以同时进行多个催化剂的浆态床反应研究，各反应器间温度和压力分布均匀，反应物料消耗小，大大缩短了催化剂的评价时间。四附图说明附图1-4为多孔浆态床反应器的内部结构轮廓图(以37孔反应器为例)，I-反应气体控制单元、II-反应器釜盖、III-同步搅拌系统、IV-反应器釜体、V-加热装置。图1为反应器釜盖剖面图，1-质量流量计，2-控制阀，3-放空阀，4-热电偶，5-压力表，6-固定螺栓，7-定位孔，8-电机，9-中间轴，10-搅拌杆。图2为反应器釜体剖面图，6-固定螺栓，11-小孔反应器。图3为加热装置图。图4为反应器釜体俯视图。五具体实施例方式实施方式一以直径30cm、高10cm的1G18Ni9Ti不锈钢材料加工反应器釜体IV，在反应器釜体IV上加工37个直径为2cm、高为8cm的小孔反应器11，孔间间隔为0.8cm，反应器釜盖II由1G18Ni9Ti不锈钢材料加工，直径30cm，高6cm，空心搅拌杆10由1G18Ni9Ti不锈钢材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔浆态床反应器，其特征在于所使用的反应器由反应气体控制单元Ⅰ、反应器釜盖Ⅱ、同步搅拌系统Ⅲ、反应器釜体Ⅳ和加热装置Ⅴ五部分构成，所述的反应气体控制单元Ⅰ位于反应器釜盖Ⅱ的上部，由质量流量计１和控制阀２构成；所述的反应器釜盖Ⅱ位于反应气体控制单元Ⅰ下部，选用不锈钢、钛合金或黄铜等金属材料制作，上部设有放空阀３、热电偶４、压力表５和固定螺栓６，下部设有两个定位孔７；所述的同步搅拌系统Ⅲ位于反应器釜盖Ⅱ内部，由电机８、中间轴９和中空的搅拌杆１０构成，中间轴９和搅拌杆１０上部采用齿轮啮合连接；所述的反应器釜体Ⅳ位于反应器釜盖Ⅱ的下部，由一定的布局间隔的多个相同尺寸的圆柱形的小孔反应器１１构成，外部设有固定螺栓６；所述的加热装置Ⅴ位于反应器釜体Ⅳ的下部，加热装置Ⅴ采用电炉或导热油浴。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任军，李晋平，李忠，谢克昌，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]