本申请公开了对２－苯基－３，３－双（４－羟基苯基）苯并［ｃ］吡咯酮（“ｐ，ｐ－ＰＰＰＢＰ”）进行脱色的方法。该方法包括：使含有ｐ，ｐ－ＰＰＰＢＰ和普通杂质ｏ，ｐ－ＰＰＰＢＰ和氨基苯酮的液体溶液与活性碳纤维接触。该活性碳纤维吸附所述杂质导致ｐ，ｐ－ＰＰＰＢＰ的纯化溶液。然后可例如使用具有高碱性ｐＨ的甲醇溶液使该活性碳纤维再生。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,3-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(pppbp)的方法,3-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮(PPPBP)的方法
技术介绍
在各种实施方式中，本公开涉及，3-双(4-羟基苯基)苯并吡p各酮的方法。酚酞已经被用作芳族二羟基化合物来合成单体，所述单体用于制备通 常具有以下特性的聚碳酸酯优良的透明度，优良的延展性，和高的玻璃 化转变温度。酚酞的某些衍生物也已经用作芳族二羟基化合物来合成用来 制备聚碳酸酯树脂以及聚芳基化合物树脂的单体。具体地，2-苯基-3，3-双(羟 基苯基)苯并吡咯酮("PPPBP")用作用于聚碳酸酯树脂的单体。对,对-PPPBP ("p，p-PPPBP")可通过如下方法制备在苯胺中将酚酞和苯 胺氢氯化物回流6小时，接着从乙醇中重结晶。p,p-PPPBP的化学结构为式(I):很明显，使用"对,对-"标记是因为两个羟基都在对位。在该合成过程中， 产生了不期望的副产物和杂质。两种所述的不期望的副产物是邻,对-PPPBP ("o，p-PPPBP，，)和氨基苯酮(aminophenone)。 o，p-PPPBP的化学结构为式(II)， 氨基苯酮的化学结构为式(III):式(I)式(II) 式(111)其中R,, R2， R3和R4独立地为-OH或-NH2，并且R3和R4的至少一个为-NH2。这些副产物是由于上述合成方法导致的。虽然式(n)和(n)的结构涵盖了几种不同的化合物，但是对于本专利技术的目的，将会将它们作为一种化 合物处理。其它杂质包括残余浓度的酚酞和其它酚酞副产物。杂质相当大地影响 聚合物的性质。它们会阻碍聚合反应并导致低重均分子量的聚碳酸酯，例 如重均分子量小于约22,000道尔顿(对于熔体聚合)和小于约50,000道尔顿 (对于界面聚合)，其显示出不期望的物理性质，如增加的脆性，即，差的延 展性。此外，它们通过产生变色而影响聚合物产物的透明度。这种聚碳酸 酯的主要目标是透明。因为杂质影响最终聚合物产物，所以p，p-PPPBP必须在合成之后纯化。 纯化方法，也称为脱色方法，从中间聚合物混合物减少和/或除去这些杂质， 从而获得最终期望的产物。单体级别的p,p-PPPBP应该含有小于百万分之 15(ppm)的杂质。在现有的脱色方法中，将含有p，p-PPPBP，酚酞，o,p-PPPBP，氨基苯 酮，和其它副产物的混合物的中间聚合物混合物溶于含水无机碱中。然后 将该溶液用吸附剂(通常是粉末状活性碳("PAC，，))处理，从而除去所述杂质。 在用PAC处理之后，然后过滤得到的混合物，得到纯化的水溶液形式的 p，p-PPPBP。将该过程重复几次，从而获得期望的纯度水平。该方法具有几个缺点。首先，PAC常常吸收7-8%的期望的p，p-PPPBP 产物。因为PAC难以再生，所以常常在一次使用之后将其丢弃，因而也损失了吸收的产物。此外，由于需要特定级别的PAC，被丢弃的PAC的成本是较高的。最后，因为PAC具有小的直径(为了增加用于反应的表面积)， 所以难以将PAC从混合物中过滤出来，获得水溶液形式的p，p-PPPBP 。一直都需要从p，p-PPPBP除去和/或减少杂质。这种纯化方法应该也是 成本有效的并且在是在大规模上可行的。参考文献授权给Srinivasan等的，2004年3月31日提交的作为美国专利申请公 开2005/0222334出版的美国专利申请10/815,880公开了用于生产了純化2-苯基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体的方法。授权给Chatterjee等的，2005年10月31日提交的作为美国专利申请公 开2007/0010619出版的美国专利申请11/263,132公开了含有2-苯基-3,3-双 (4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体的聚碳酸酯树脂。授权给Ganesan等的2005年12月14日提交的美国专利申请11/300,225 公开了用于通过如下步骤纯化2-芳基-3，3-双(羟基芳基)苯并吡咯酮化合 物的方法使其与酸性物质，有机酸氯化物，有机酸酐，或其组合接触。1994年9月6日授权给Sybert的美国专利5,344,910公开了还热的聚碳 酸酯树脂，其含有2-苯基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮。2006年11月14日授权给Rai等的美国专利7,135,577也公开了生产和 ，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体的方法。
技术实现思路
用于纯化或脱色p,p-PPPBP的吸附方法公开于各种实施方式中。合成 p,p-PPPBP的反应产生包括p，p-PPPBP和副产物如o,p-PPPBP和氨基苯酮的 中间混合物。该中间混合物也可包括其它副产物。将粗产物从包括所述 p,p-PPPBP和副产物的中间混合物中沉淀。将4且产物溶于碱水溶液中，形成 纯化前溶液。然后将该纯化前溶液与吸附剂活性碳纤维("ACF")接触，以从 该溶液过滤出o,p-PPPBP和/或氨基苯酮，并将该溶液脱色。在具体的实施 方式中，该活性碳纤维是巻起和装填到圓筒中的片材形式。在其它实施方 式中，该活性碳纤维被切成碎片(chip)形式，然后装填到圓筒中。7在将该纯化前溶液过滤通过活性碳纤维之后，获得包括p，p-PPPBP的 纯化的或者已脱色溶液。该已脱色卩容液含有与纯化前溶液相比專交j氐水平的o，p-PPPBP和/或氨基苯酮。在具体的实施方式中，该已脱色溶液含有少于 15ppm的杂质。在进一步的实施方式中，接触发生在升高的温度下，温度为约20。C至 约90。C。在更具体的实施方式中，所述接触发生在升高的温度下，温度为 约60。C至约80。C。在更具体的实施方式中，接触发生在约70。C。该纯化前溶液可与所述活性碳纤维以约6至约10毫升每分钟的速度接 触。所述接触可进行约1至约4小时的时间。在该纯化前溶液已经被过滤通过活性碳纤维之后，使该活性碳纤维再 生。在一些实施方式中，所述再生通过用有机溶剂萃取该活性碳纤维而完 成。该活性碳纤维可被萃取多次。在其它具体的实施方式中，该有机溶剂 为曱醇，在进一步的实施方式中，该有机溶液具有石成性pH。在实施方式中， 用于再生该活性碳纤维的有机溶剂或溶液的pH为约12至约14。所述再生 也可在约70°C的温度进行。可通过水洗涤、汽蒸或真空抽吸制备所述活性碳纤维。制备它们的时 间可为约10至约30分钟的时间。脱色方法可以以连续或者分批的方式完成。本申请的这些和其它非限制性的特征将在下文中作进一步描述。附图说明以下是附图的简单描述，所述附图是为了说明本申请所述的一种或者 多种示例性实施方式而提供的，并不是为了限制本专利技术。 图1是可用于实施本专利技术的脱色方法的装置的原理图。 图2是显示本专利技术的脱色方法的步骤的流程图。具体实施例方式下面参考附图更具体地描述本专利技术的示例性实施方式。虽然在以下描 述中为了清楚起见使用了具体的术语，但是这些术语仅意图指代选择用于 附图中的说明的各种实施方式的具体结构，并不意图限定和限制本公开的 范围。不同的图中的相同数字标记用于表示相同的结构，否则会另外指出。图中的结构不是根据它们的相对比例绘制的，并且附图不应该被解释为在 尺寸、相对尺寸或位置上限制本公开。2-苯基-3，3-双(羟基苯基)苯并吡咯酮("PPPBP")可由酚酞和苯胺盐的 反应合成。该反应通常在酸溶液中进行，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种脱色方法，包括： 提供含有２－苯基－３，３－双（对－苯酚）苯并［ｃ］吡咯酮（“ｐ，ｐ－ＰＰＰＢＰ”）和杂质的纯化前溶液；和 使所述纯化前溶液与活性碳纤维接触，从而吸附所述杂质并获得已脱色溶液，该已脱色溶液含有ｐ，ｐ－ＰＰＰＢＰ和与所 述纯化前溶液相比较低浓度的杂质。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙彤，修国华，许忠琪，杨敬武，
申请(专利权)人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]
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