一种生产高纯度广灭灵的方法技术

本发明专利技术涉及广灭灵研究领域，特别公开了一种生产高纯度广灭灵的方法。该生产高纯度广灭灵的方法，以通过氯代特戊酰氯法制备的广灭灵粗品为原料，其特征在于：将粗品原料通入二到三个串联的冷却结晶器，冷却结晶器上安装循环泵，其冷却剂分别采用冷却水和冷冻盐水。本发明专利技术采用多个具有分级作用的结晶器串联操作，结晶颗粒经过多次分级，产品纯度高，利于后续高要求客户。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及广灭灵研究领域，特别涉及。
技术介绍
广灭灵是美国富美实公司(FMC Corporation)开发生产的有机杂环类选择性苗前 除草剂，适用于防除大都、花生等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。通过植物的根、 幼芽吸收，向上输导，经木质部扩散至叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成，形 成白苗，在短期内死亡，持效期长，广灭灵在土壤中的生物活性可持续6个月以上，可在推 荐剂量下，选择性安排后茬作物，避免药害。按中国农药毒性分级标准，广灭灵属低毒除草 剂，其合成方法有邻氯苯甲醛法、氯代特戊酰氯法等合成方法，氯代特戊酰氯法是我国生产 企业普遍采用的工艺路线。我国广灭灵结晶普遍采用釜式间歇搅拌釜，其单套装置能力小、 结晶时间长、能耗高、自动化程度低，产品质量不稳定，不利于广灭灵的大批量生产。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种收率高、产品质量好的生产高纯度 广灭灵的方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的，以通过氯代特戊酰氯法制备的广灭灵粗品为原 料，其特征在于将粗品原料通入二到三个串联的冷却结晶器，冷却结晶器上安装循环泵， 其冷却剂分别采用冷却水和冷冻盐水。当冷却结晶器为两个串联时，第一冷却结晶器控制温度为15 18°C，采用冷冻盐 水冷却，物料平均停留时间为1 6小时；第二冷却结晶器控制温度为18 20°C，采用冷 却水冷却，物料平均停留时间为1 6小时。当冷却结晶器为三个串联时，第一冷却结晶器控制温度为18 20°C，采用冷冻盐 水冷却，物料平均停留时间为1 5小时；第二冷却结晶器控制温度为20 22°C，采用冷 却水冷却，物料平均停留时间为1 5小时；第三冷却结晶器控制温度为22 25°C，采用 冷却水冷却，物料平均停留时间1 5小时。所述冷却结晶器为Krystal-Oslo式冷却结晶器，循环泵为混流泵，冷却结晶器为 体积递减。所述冷却结晶器的进料口设置在循环液吸入口或是外部循环管路上，若设置在外 部循环管路则优先设置在循环泵进口前或导流管上。所述冷却结晶器之间设置有中间泵，用来输送物料，也可以不设置中间泵，仅通过 前后两个结晶器的料位差来输送物料。连续结晶技术在化工行业其他产品已得到广泛应用，采用合适的连续结晶技术不 仅可以有效降低能耗，还可以明显改善产品质量，尤其适合大规模生产，但是在广灭灵结晶 生产中应用还很少。连续结晶具有收率高、能耗低、母液少、产品质量好、自动化程度高、设3备占地面积小及操作人员少等优点。由于连续结晶器具有较高的生产效率，一套连续结晶 器往往可以取代数套乃至数十套间歇结晶器，相应配套设备的数量也大大减少。本专利技术采用多个具有分级作用的结晶器串联操作，结晶颗粒经过多次分级，产品 纯度高，利于后续高要求客户。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。附图为本专利技术连续结晶的流程示意图。图中，1进料泵，2第一换热器，3第一循环泵，4第一结晶器，5中间泵，6第二结晶 器，7第二换热器，8第二循环泵。具体实施例方式本专利技术的具体实施方式为以氯代特戊酰氯法制备广灭灵生产中的70%含量广 灭灵，通过进料泵1进入第一结晶器4的循环液吸入口，经第一循环泵3进入第一换热器2 冷却，通过导流管回入第一结晶器4的下部，未结晶母液通过中间泵5再经第二结晶器6的 循环液吸入口，经第二换热器7冷却，通过导流管回入第二结晶器6的下部。结晶器中未结 晶母液再次循环冷却，结晶固体根据需要含量进行再次结晶，合格后直接通过中间泵放料。实施例1:进料量为15m3/h，进料温度30°C，采用两个体积递减串联结晶器，第一结晶器控 制温度15 18°C，采用冷冻盐水冷却，物料平均停留时间证；第二结晶器控制温度18 20°C，采用冷却水冷却，物料平均停留时间证。排出料液过滤后得到80%含量产品，母液中 未结晶的残余广灭灵母液含量在65 %。实施例2:进料量为15m3/h，进料温度30°C，采用三个体积递减串联结晶器，第一结晶器控 制温度18 20°C，采用冷冻盐水冷却，物料平均停留时间证；第二结晶器控制温度20 220C，采用冷却水冷却，物料平均停留时间证。第三结晶器控制温度22 25°C，采用冷却 水冷却，物料平均停留时间证。排出料液过滤后得到97%含量产品，母液中未结晶的残余广灭灵母液含量在 60%。权利要求1.，以通过氯代特戊酰氯法制备的广灭灵粗品为原料， 其特征在于将粗品原料通入二到三个串联的冷却结晶器，冷却结晶器上安装循环泵，其冷 却剂分别采用冷却水和冷冻盐水。2.根据权利要求1所述的生产高纯度广灭灵的方法，其特征在于将粗品原料通入两 个串联的冷却结晶器中，第一冷却结晶器控制温度为15 18°C，采用冷冻盐水冷却，物料 平均停留时间为1 6小时；第二冷却结晶器控制温度为18 20°C，采用冷却水冷却，物 料平均停留时间为1 6小时。3.根据权利要求1所述的生产高纯度广灭灵的方法，其特征在于将粗品原料通入三 个串联的冷却结晶器中，第一冷却结晶器控制温度为18 20°C，采用冷冻盐水冷却，物料 平均停留时间为1 5小时；第二冷却结晶器控制温度为20 22°C，采用冷却水冷却，物 料平均停留时间为1 5小时；第三冷却结晶器控制温度为22 25°C，采用冷却水冷却， 物料平均停留时间1 5小时。4.根据权利要求1、2或3所述的生产高纯度广灭灵的方法，其特征在于所述冷却结 晶器为Krystal-Oslo式冷却结晶器，循环泵为混流泵。5.根据权利要求1、2或3所述的生产高纯度广灭灵的方法，其特征在于所述冷却结 晶器的进料口设置在循环液吸入口、外部循环管路的循环口进口前或导流管上。6.根据权利要求1、2或3所述的生产高纯度广灭灵的方法，其特征在于所述冷却结 晶器之间设置有中间泵。全文摘要本专利技术涉及广灭灵研究领域，特别公开了。该生产高纯度广灭灵的方法，以通过氯代特戊酰氯法制备的广灭灵粗品为原料，其特征在于将粗品原料通入二到三个串联的冷却结晶器，冷却结晶器上安装循环泵，其冷却剂分别采用冷却水和冷冻盐水。本专利技术采用多个具有分级作用的结晶器串联操作，结晶颗粒经过多次分级，产品纯度高，利于后续高要求客户。文档编号C07D261/04GK102060799SQ201010610848公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日专利技术者吴松兰, 姚刚, 张建国, 李凯, 杨奇伟, 王现全, 邹亚波 申请人:潍坊先达化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产高纯度广灭灵的方法，以通过氯代特戊酰氯法制备的广灭灵粗品为原料，其特征在于：将粗品原料通入二到三个串联的冷却结晶器，冷却结晶器上安装循环泵，其冷却剂分别采用冷却水和冷冻盐水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李凯，邹亚波，杨奇伟，吴松兰，张建国，姚刚，王现全，
申请(专利权)人：潍坊先达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]