医药废液合成烯丙基缩水甘油醚的方法技术

技术编号:5493200 阅读:327 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
医药废液合成烯丙基缩水甘油醚的方法,涉及烯丙基缩水甘油醚的制备方法。特别是利用医药废液合成烯丙基缩水甘油醚的制备方法。本发明专利技术选用浓硫酸作为催化剂,以医药废液氯丙二醇和烯丙醇为原料,先经过闭环反应生成环氧氯丙烷以及制备相应的烯丙醇钠盐,然后在碱性条件下制备烯丙基缩水甘油醚,产品收率达73%,含量97%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烯丙基缩水甘油醚的制备方法。特别是利用医药废液合成烯丙基缩水 甘油醚的制备方法。
技术介绍
烯丙基缩水甘油醚的化学名称为1-烯丙氧基-2,3_环氧丙烷,是一种分子结构中 同时含有不饱和双键和环氧键的有机活泼中间体,目前使用范围广泛,涉及环氧树脂、涂层 反应中间体、改性有机硅制备电子涂层等应用领域,特别是利用烯丙基缩水甘油醚接枝氢 硅键制备有机硅类表面活性剂,具有良好的水溶性和表面活性,得到广泛的应用。制备烯丙基缩水甘油醚的方法很多,但因该产品含有两类活泼的基团,使得在制 备该产品时,副产较高,收率较低,再加通常所利用的原料价格较高,导致制备成本居高不 下,目前大多采用较成熟的脂肪族缩水甘油醚的合成方法,分为一步法和两步法,其它类制 备方法都是在这类方法的基础上改进的。所述一步法是利用醇和环氧氯丙烷在强碱条件下一步反应,醚化和脱除氯化钠同 时进行,此方法因在强碱条件下反应,对设备要求较高,同时产率较低,环氧基在强碱条件 下容易破裂,导致副产较高,目前工业化制备采用较少。所述两步法是利用醇和酸性催化剂一起加入反应器中反应,后加入环氧氯丙烷醚 化,待反应结束后进行碱中和及催化醚化,得到产物。此方法虽然避免了碱性条件下环氧键 破裂,但是反应产率偏低,且反应流程不易控制,无法进行工业化生产。目前随着医药行业的蓬勃发展,一些医药废液以及副产物的量也成数量级的增 加,如果不加以利用这些废液以及副产,将会对环境造成极大的污染。例如一些药厂制备相 关产品所产生的废液中除了含有少量的剩余催化剂以及原料外,还含有极高的副产物氯丙 二醇,若不加以利用和妥善处理,将对人体健康具有潜在危害。近年来因其在食品中的污染 问题而受到普遍关注.在对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面对 人体健康危害不可小视。而将此副产作为烯丙基缩水甘油醚的合成原料,不仅可以保护环 境,而且还可以降低原料成本创造可观的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用低成本含有氯丙二醇的医药废液为原料,制备高收 率烯丙基缩水甘油醚的方法。本专利技术的技术方案是选用浓硫酸为催化剂,以烯丙醇和废液主要成分氯丙二醇为 原料,先经过制备醇钠盐以及闭环反应,分别生成醇钠盐和环氧氯丙烷,然后在微碱性条件 下脱除氯化钠得到烯丙基缩水甘油醚。其制备步骤如下A制备醇钠在反应釜中加入烯丙醇和NaOH,两者摩尔配比为5 :1,加入带水剂环己 烷,用量为NaOH摩尔数的2倍,搅拌均勻,逐步升温至85°C,控制出馏速度,出馏量达环己烷用量的75衬%时,结束馏程,自然降温,在降温的过程中加入吸水树脂硫酸氢钠,加入量为 反应理论生成水量的30wt%; 反应结构式权利要求1.,其特征是方法按如下步骤进行A、制备醇钠在反应釜中加入烯丙醇和NaOH,两者摩尔配比为5:1,继加入带水剂环己 烷,用量为NaOH摩尔数的2倍,搅拌均勻逐步升温至85°C,出馏量达环己烷用量的75wt%时 结束馏程,自然降温并加入吸水树脂硫酸钠,加入量为理论生成水量的30wt% ;B、制备环氧氯丙烷在反应釜中加入含85%氯丙二醇的医药废液及催化剂浓硫酸,加 入量为氯丙二醇摩尔数的0. 6 1. 4%,在40 55°C条件下反应6h,其间分三次将总量为 0. 85g吸水树脂硫酸氢钠加入其中,反应时满降温至15°C制得环氧氯丙烷;C、脱除氯化钠将步骤B制得环氧氯丙烷滴加到步骤A制得的丙烯醇钠溶液中,两者摩 尔比例为1 :1,反应在30°C PH值7 9环境下进行3h,再升温到50 60°C反应2h结束, 抽滤得滤液产品;D、蒸馏对步骤C的滤液产物,在安装有真空系统的反应釜内中进行减压蒸馏,出馏前 加入阻聚剂三苯基氯甲烷,加入量为滤液总量的0. 5%,收集55 65°C的馏分为目标产物。全文摘要,涉及烯丙基缩水甘油醚的制备方法。特别是利用医药废液合成烯丙基缩水甘油醚的制备方法。本专利技术选用浓硫酸作为催化剂,以医药废液氯丙二醇和烯丙醇为原料,先经过闭环反应生成环氧氯丙烷以及制备相应的烯丙醇钠盐,然后在碱性条件下制备烯丙基缩水甘油醚,产品收率达73%,含量97%。文档编号C07D303/22GK102060813SQ20101060822公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日专利技术者周全凯, 姜艳, 邱武 申请人:辽宁科隆精细化工股份有限公司本文档来自技高网
...

【技术保护点】
医药废液合成烯丙基缩水甘油醚的方法,其特征是方法按如下步骤进行:A、制备醇钠:在反应釜中加入烯丙醇和NaOH,两者摩尔配比为5:1,继加入带水剂环己烷,用量为NaOH摩尔数的2倍,搅拌均匀逐步升温至85℃,出馏量达环己烷用量的75wt%时结束馏程,自然降温并加入吸水树脂硫酸钠,加入量为理论生成水量的30wt%;B、制备环氧氯丙烷:在反应釜中加入含85%氯丙二醇的医药废液及催化剂浓硫酸,加入量为氯丙二醇摩尔数的0.6~1.4%,在40~55℃条件下反应6h,其间分三次将总量为0.85g吸水树脂硫酸氢钠加入其中,反应时满降温至15℃制得环氧氯丙烷;C、脱除氯化钠:将步骤B制得环氧氯丙烷滴加到步骤A制得的丙烯醇钠溶液中,两者摩尔比例为1:1,反应在30℃ PH值7~9环境下进行3h,再升温到50~60℃反应2h结束,抽滤得滤液产品;D、蒸馏:对步骤C的滤液产物,在安装有真空系统的反应釜内中进行减压蒸馏,出馏前加入阻聚剂三苯基氯甲烷,加入量为滤液总量的0.5%,收集55~65℃的馏分为目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱武姜艳周全凯
申请(专利权)人:辽宁科隆精细化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:21[中国|辽宁]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1