一种溴－甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种溴－甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为：（１）取试样用无水乙醇和甲醇冲洗，使其干燥；（２）称取１±０．００１ｇ样品，放入装有５０～１００ｍｌ甲醇的烧杯中，分６～１２次加入３～１０ｍｌ液溴，直至样品完全溶解；（３）用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；（４）将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，灰化，加入硼酸和无水碳酸钠，熔融冷却后，加入盐酸至完全溶解，倒入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容；（５）分别吸取此溶液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至约２０ｍｌ，加入０．５～２ｍｌ　０．１％对硝基苯酚，摇匀，用１∶５氨水调至黄色，再用５％盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入０．５～２ｍｌ　３％抗坏血酸，再加入５～２０ｍｌ　ｐＨ＝４．４缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇匀后，加入１～５ｍｌ铝试剂，用水定容，放置１～３小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色金属中氧化物含量检测领域，具体地涉及一种能在铝及铝合金检 测出超低氧化夹杂物含量的方法。
技术介绍
铝及铝合金中夹杂物的存在使得材料的塑性加工性能下降及挤压时材料表面出 现气孔、条痕、破裂等缺陷，夹杂物的清楚和除气等就成为铸造领域内的重要课题。在夹杂 物的检测方法上，曾有过许多报道，如金相法、过滤法、X-射线衍射法、离心分离加热法、 超声法等。现有的化学分析方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采 用溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量， 其方法是在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物 而溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一 起烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量。但现有的这些方法多是对 铝熔体进行快速测定，其测试精度和稳定性较差，超低氧化物夹杂的测定目前没有好的方 法。因此，需要研究出一种定量测定铝及其合金中超低含量氧化物的方法，以便准确研究在 加工过程中夹杂物对质量的影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴－甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特征在于，测定步骤为：（１）、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用甲醇冲洗，放置在１０～３０℃的干燥器中或者用冷风使其干燥；（２）、称取１±０．００１ｇ样品，放入装有５０～１００ｍｌ甲醇的烧杯中，分６～１２次加入３～１０ｍｌ液溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在３０～６０℃保温，直至样品完全溶解；（３）、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；（４）、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至６５０～８００℃保温２０～５０分...

【技术特征摘要】
1.一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特征在于，测定步骤为(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在10 30°C的干燥器中或者用冷风使其干燥；(2)、称取1士0. OOlg样品，放入装有50 IOOml甲醇的烧杯中，分6 12次加入3 IOml液溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅 内，并在30 60°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；G)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至650 800°C保温20 50分钟后取出，冷却，加入0. 1 l.Og硼酸，0.5 3. Og无水碳酸钠，搅 勻，于800 1200°C熔融，取出冷却后，分两次加入10 30mll 1盐酸，待剧烈反应后，加 热至完全溶解，倒入IOOml容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水稀释至约20ml，加入0. 5 2ml ...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊自强，吴玉华，赵斌南，敬叶灵，
申请(专利权)人：湖南晟通科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43