从枇杷叶中分离提取≥９８％熊果酸的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从枇杷叶中分离提取≥９８％熊果酸的工艺，其特征是：以新鲜的或晒干处理过的枇杷叶为原料经切丝→醇提过滤→浓缩沉淀→离心过滤→醇溶过滤→离子交换树脂纯化→调中浓缩→洗涤干燥→硅胶精制→脱色过滤→浓缩沉淀→结晶→真空干燥制成。本发明专利技术的优点是：（１）建立了工业化生产熊果酸的标准生产线以及配套设备，找寻一条切实可行的工艺路线，批量生产出了优质熊果酸产品；（２）解决了现有的熊果酸纯度问题，经分析检测，熊果酸的含量达到ＨＰＬＣ级９８％以上；（３）提高了枇杷叶的附加值，变废为宝。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及熊果酸的提取，具体是从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺。
技术介绍
熊果酸，又名乌索酸、乌苏酸，属α-香树脂醇型五环三萜化合物。白色，棱柱状结 晶(无水乙醇)，细毛样针状结晶(稀乙醇)。熔点285°C 287°C，比旋光度D 25士67. 5° (C=l，lmol/L氢氧化钠中)。熊果酸为乌苏烷型五环三萜，分子式C3tlH48O3,分子量456. 68，其 结构式如下权利要求从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺，其特征是包括如下步骤(1)切丝取将鲜的或晒干处理过的枇杷叶切丝；(2)醇提过滤将切丝后的枇杷叶投入提取罐中，用80% 85%乙醇溶液提取3次，提取温度为70 80℃，过滤，合并前2次滤液，第3次滤液套提，作为下批物料的第1次提取液，残渣弃去；(3)浓缩沉淀将前2次合并滤液真空减压浓缩至料液比1︰0.7 1.2，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃，然后静置沉淀5h以上；(4)离心过滤沉淀完全以后，将混合液先过三足沉降离心，滤液再过管式离心，收集沉降离心渣与管式离心渣，合并，得沉淀；(5)醇溶过滤将沉淀投入搅拌罐中，在不断搅拌下加入沉淀重量10 14倍浓度为80 85%的乙醇溶液，将溶解后的混合液过管式离心机，得滤液；(6)离子交换树脂纯化将滤液通过型号为D900弱碱性阴离子交换树脂层析柱，待滤液全部通过树脂柱以后，先用80%~85%乙醇洗至液出液呈色极浅，此部分乙醇液送回收乙醇；然后用浓度80 85%乙醇加4%稀盐酸解吸，至流出液颜色由深变极浅；再用浓度80 85%乙醇加4%氢氧化钠洗脱，至流出液颜色变浅，合并酸性乙醇与碱性乙醇解液，得解吸液；(7)调中浓缩将解吸液PH调至6.0~7.0后真空减压浓缩，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃，然后静置沉淀5h以上；(8)抽滤洗涤干燥沉淀完全以后，将混合液抽滤，得沉淀；用水将沉淀洗涤至中性；真空干燥，控制真空度≥0.08Mpa，温度50℃~60℃，得粗品熊果酸；(9)硅胶精制将粗品熊果酸粉碎，加入2倍重量的硅胶混匀，装入硅胶柱的顶端，硅胶柱中硅胶装填重量为粗品熊果酸的6倍，用无水乙醇洗脱，自检识浓缩液有沉淀起开始收集，至沉淀极少止，合并此段乙醇洗脱液；(10)脱色过滤将乙醇洗脱液转入搅拌罐中，在不断搅拌下加入溶液量0.5%的活性碳脱色，搅拌10min后，板框过滤，得滤液；(11)浓缩沉淀将滤液真空减压浓缩至无醇味，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃；静置沉淀4h；(12)结晶沉淀完全以后，抽滤，得类白色沉淀；再加入沉淀重量15倍浓度80%~85%乙醇，加热至沸腾，在结晶罐中逐渐放冷至结晶完全；分取结晶，母液继续浓缩，同法操作得二次结晶，以此类推，合并第1次与第2次结晶，送真空干燥，其余送下批精制；(13)真空干燥将结晶真空干燥，控制真空度≥0.08Mpa，温度50℃~60℃，得成品 熊果酸。2.用权利要求1所述的分离提取工艺制成的含量>98%的熊果酸。全文摘要本专利技术公开了一种从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺，其特征是以新鲜的或晒干处理过的枇杷叶为原料经切丝→醇提过滤→浓缩沉淀→离心过滤→醇溶过滤→离子交换树脂纯化→调中浓缩→洗涤干燥→硅胶精制→脱色过滤→浓缩沉淀→结晶→真空干燥制成。本专利技术的优点是(1)建立了工业化生产熊果酸的标准生产线以及配套设备，找寻一条切实可行的工艺路线，批量生产出了优质熊果酸产品；(2)解决了现有的熊果酸纯度问题，经分析检测，熊果酸的含量达到HPLC级98%以上；(3)提高了枇杷叶的附加值，变废为宝。文档编号C07J63/00GK101985459SQ201010550738公开日2011年3月16日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日专利技术者唐克军, 曾润清, 蒋红刚 申请人:桂林安和药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
从枇杷叶中分离提取≥９８％熊果酸的工艺，其特征是：包括如下步骤：（１）切丝：取将鲜的或晒干处理过的枇杷叶切丝；（２）醇提过滤：将切丝后的枇杷叶投入提取罐中，用８０％－８５％乙醇溶液提取３次，提取温度为７０－８０℃，过滤，合并前２次滤液，第３次滤液套提，作为下批物料的第１次提取液，残渣弃去；（３）浓缩沉淀：将前２次合并滤液真空减压浓缩至料液比１∶０．７－１．２，控制真空度≥０．０７Ｍｐａ，温度５０℃～６０℃，然后静置沉淀５ｈ以上；（４）离心过滤：沉淀完全以后，将混合液先过三足沉降离心，滤液再过管式离心，收集沉降离心渣与管式离心渣，合并，得沉淀；（５）醇溶过滤：将沉淀投入搅拌罐中，在不断搅拌下加入沉淀重量１０－１４倍浓度为８０－８５％的乙醇溶液，将溶解后的混合液过管式离心机，得滤液；（６）离子交换树脂纯化：将滤液通过型号为Ｄ９００弱碱性阴离子交换树脂层析柱，待滤液全部通过树脂柱以后，先用８０％～８５％乙醇洗至液出液呈色极浅，此部分乙醇液送回收乙醇；然后用浓度８０－８５％乙醇加４％稀盐酸解吸，至流出液颜色由深变极浅；再用浓度８０－８５％乙醇加４％氢氧化钠洗脱，至流出液颜色变浅，合并酸性乙醇与碱性乙醇解液，得解吸液；（７）调中浓缩：将解吸液ＰＨ调至６．０～７．０后真空减压浓缩，控制真空度≥０．０７Ｍｐａ，温度５０℃～６０℃，然后静置沉淀５ｈ以上；（８）抽滤洗涤干燥：沉淀完全以后，将混合液抽滤，得沉淀；用水将沉淀洗涤至中性；真空干燥，控制真空度≥０．０８Ｍｐａ，温度５０℃～６０℃，得粗品熊果酸；（９）硅胶精制：将粗品熊果酸粉碎，加入２倍重量的硅胶混匀，装入硅胶柱的顶端，硅胶柱中硅胶装填重量为粗品熊果酸的６倍，用无水乙醇洗脱，自检识浓缩液有沉淀起开始收集，至沉淀极少止，合并此段乙醇洗脱液；（１０）脱色过滤：将乙醇洗脱液转入搅拌罐中，在不断搅拌下加入溶液量０．５％的活性碳脱色，搅拌１０ｍｉｎ后，板框过滤，得滤液；（１１）浓缩沉淀：将滤液真空减压浓缩至无醇味，控制真空度≥０．０７Ｍｐａ，温度５０℃～６０℃；静置沉淀４ｈ；（１２）结晶：沉淀完全以后，抽滤，得类白色沉淀；再加入沉淀重量１５倍浓度８０％～８５％乙醇，加热至沸腾，在结晶罐中逐渐放冷至结晶完全；分取结晶，母液继续浓缩，同法操作得二次结晶，以此类推，合并第１次与第２次结晶，送真空干燥，其余送下批精制；（１３）真空干燥：将结晶真空干燥，控制真空度≥０．０８Ｍｐａ，温度５０℃...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐克军，蒋红刚，曾润清，
申请(专利权)人：桂林安和药业有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]