【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种α-氰基丙烯酸酯的制备方法，具体是涉及一种不采用卤代烃作 为脱水剂高纯α-氰基丙烯酸酯的制备方法。
技术介绍
目前α-氰基丙烯酸酯的主要生产工艺或方法是将氰基乙酸烷基酯(视不同的 产品系列常用氰基乙酸乙酯，氰基乙酸丁酯等等)在与甲醛水溶液中或多聚甲醛混合后， 在碱性催化剂(通常为六氢吡啶、氢氧化钠、醇钠等等)存在下进行缩合反应，缩合反应结 束后加入脱水剂，脱水剂不参与缩合反应，脱水后回收脱水剂，加入增塑剂后在一定温度和 阻聚剂下进行裂解蒸馏，得到α-氰基丙烯酸酯(如α-氰基丙烯酸乙酯，α-氰基丙烯酸 丁酯等)的粗单体，精馏后可得到相应的产品。如美国专利32Μ111、3639361、3577394，和 中国专利公开号为CN87103468，CN1261070, CN1070636, CN10447077均公开了类似的制备 α-氰基丙烯酸酯(主要是α-氰基丙烯酸烷基酯)的合成工艺或方法。而采用上述方法制备α-氰基丙烯酸酯，进行缩合反应时，脱水操作多半是在甲 醇、苯和二氯乙烷等有机溶剂中进行的。甲醇有较强的毒性，对人体的神经系统和血液系统 影响最大，...
【技术保护点】
一种无卤代烃的α－氰基丙烯酸酯的制备方法，是在无卤代烃的情况下进行缩合反应和脱水，在无增塑剂的情况下进行裂解蒸馏，其特征在于：包括以下步骤：（１）将氰基乙酸酯与部分脱水剂碳酸二甲酯在反应釜内混合，同时将甲醛与碱性催化剂在加料漏斗中混合，然后分两次向反应釜内加入甲醛和碱性催化剂的混合物，在７８℃和常压下进行回流缩合反应，缩合反应结束后再加入剩余脱水溶剂碳酸二甲酯进行脱水，脱水完毕后，只加入阴离子阻聚剂五氧化二磷和游离基阻聚剂，然后在真空度为０．５－３０ｍｍＨｇ的真空度和温度为１５５－２１０℃的条件下进行解聚蒸馏，得到α－氰基丙烯酸酯粗单体；其中，氰基乙酸酯与甲醛投料摩尔比为１...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘锡潜，刘锡鼎，万鹏，曾军，王淑敏，
申请(专利权)人：山东禹王实业有限公司化工分公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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