在常温常压下制备ＺｎＯ纳米棒阵列的方法技术

本发明专利技术涉及一种在柔性衬底上，利用聚合物网眼限域的方法，在常温常压的容器中制备ＺｎＯ纳米棒阵列的方法。属光电材料技术领域。本发明专利技术主要是采用二水合醋酸锌或六水合硝酸锌和氢氧化钠的甲醇溶液，利用溶胶凝胶法制得ＺｎＯ种子前驱体，然后在柔性镀ＩＴＯ的ＰＥＴ衬底上涂覆所述的ＺｎＯ前驱体，形成一层薄膜，然后再放入含有聚丙烯酰胺（聚合物网眼限域物质）的二水合醋酸锌（或六水合硝酸锌）和六亚甲基四胺的混合溶液中，从而使其在常温常压反应容器中生长出均匀的纳米棒阵列。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在柔性衬底上，利用聚合物网眼限域的方法，在常温常压的反应 容器中制备ZnO纳米棒阵列的方法。属光电材料

技术介绍
ZnO是一种具有半导电和压电双重属性的半导体材料，由于其在微型激光器、光 源、传感器、电力纳米发电机的压电元件等方面的应用，已成为一类非常重要的半导体材 料。室温下纳米ZnO直接带隙为3. 37 eV，具有较大的激子束缚能(60 meV)，被认为是一种 有着广阔应用前途的光电子器件材料。目前，制备ZnO纳米棒阵列的方法有化学气相沉积法、电化学沉积法、水热法等。 其中化学气相沉积法和电化学沉积法能耗高，反应设备昂贵，反应条件苛刻，操作复杂；水 热法以水作溶剂，虽然具有便宜、环境友好，能耗低，反应条件易控制等优点，但需在高温高 压的反应条件下才能实现，能耗较高，此外还受反应容器体积的限制。随着数字化的发展， 消费者越来越需要高质量、便携的电子设备，柔性显示器将成为未来显示领域的主角。本发 明利用聚合物网眼限域的方法，在常温常压的反应容器中，通过聚合物亚浓溶液的限域作 用和ZnO晶体取向生长特性的双重作用，制备分布均勻、垂直柔性衬底生长的ZnO纳米棒阵 列，具有反应温度和压力为常温、常压，价格低廉，操作更安全，环境友好，重复性好，不受反 应容器体积限制，并能直接观察到阵列的生长过程的优点，此外本专利技术利用聚合物网眼限 域的方法，在常温常压的反应容器中所制得的ZnO纳米棒阵列与采用水热法在高温高压的 反应容器中所制得的ZnO纳米棒阵列的粒径及均勻性相当。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用聚合物网眼限域的方法，在常温常压的反应容器中于柔性 镀铟锡金属氧化物(ITO)的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底上生长ZnO纳米棒阵列的方法。本专利技术一种，其特征在于具有以下的过 程和步骤a.衬底的清洗将镀有铟锡金属氧化物(ITO)的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)柔性衬 底分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗一定时间后，烘干，待用；b.ZnO前驱体溶胶的制备将一定浓度的二水合醋酸锌或六水合硝酸锌的甲醇溶液在 搅拌下加热至5(T70 °C，然后再将一定浓度氢氧化钠的甲醇溶液逐滴滴入上述溶液中，搅 拌加热Γ6 h，得到ZnO前驱体溶胶；二水合醋酸锌或六水合硝酸锌与氢氧化钠两者用量的 摩尔比为1: (3^3.5)；c.滴涂ZnO前驱体薄膜在上述经清洗好的镀有ITO的PET柔性衬底上滴涂ZnO前驱 体溶胶，形成一层均勻的薄膜，自然晾干后，放入烘箱中热处理0. 5 h ；d.阵列的生长及后处理在常温常压的反应容器中，将上述滴涂ZnO前驱体薄膜的衬底，使其上表面朝下倾斜地放入生长液中；生长液由二水合醋酸锌或六水合硝酸锌与六亚 甲基四胺组成的混合水溶液，该两者用量的摩尔比为1:1 ；另外再加入质量分数为0. 1 %的 聚丙烯酰胺亚浓溶液，作为聚合物网眼限域物质加入，其加入的量为(广3) ΧΙΟ"6摩尔；在 95 °C下保温4飞h后取出；然后用蒸馏水将衬底冲洗干净后烘干，即可在柔性镀ITO的PET 衬底上得到均勻的、垂直衬底生长的ZnO纳米棒阵列。本专利技术的优点和特点如下本专利技术与现有技术相比具有以下优点反应温度和压 力为常温、常压，价格低廉，操作更安全，环境友好，重复性好，不受反应容器体积限制，并能 直接观察到阵列的生长过程，并且本专利技术利用聚合物网眼限域的方法，在常温常压的反应 容器中所得ZnO纳米棒阵列与采用水热法在高温高压的反应容器中所得ZnO纳米棒阵列的 粒径及均勻性相当。附图说明图1为本专利技术的聚合物网眼限域法在常温常压反应容器中在柔性PET衬底上生长 所得产物ZnO纳米棒阵列的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)照片图。图2为现有技术的水热法在高温高压反应容器中生长所得产物的场发射扫描电 子显微镜(FE-SEM)照片图。具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例1 本实施例中，制备的过程和步骤如下1)衬底的清洗将镀有ITO的PET片材分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10 min, 烘干备用。2)Zn0前驱体溶胶的制备将0. 04 M 二水合醋酸锌的甲醇溶液60 mL在搅拌下加 热至60 °C，然后将0.12 M氢氧化钠的甲醇溶液45 mL逐滴滴入上述溶液中，搅拌加热2 h 后得到ZnO前驱体溶胶。3)滴涂ZnO前驱体薄膜在镀有ITO的PET柔性衬底上滴涂上述ZnO前驱体溶胶， 形成一层均勻的薄膜，自然晾干后，放入100 °C烘箱中热处理0.5 h。4)阵列的生长及后处理在常温常压的反应容器中，将50 mM的二水合醋酸锌水 溶液50 mL、50 mM的六亚甲基四胺水溶液50 mL和质量分数0. 1 %聚丙烯酰胺水溶液10 mL搅拌均勻后，将处理后的衬底ITO面朝下倾斜放入上述体系中，95 °C加热6 h后取出，用 蒸馏水将衬底冲洗干净后烘干，即可在柔性镀ITO的PET衬底上得到均勻性较好、垂直衬底 生长的ZnO纳米棒阵列。本实施例制备的ZnO纳米棒阵列，平均粒径为 150 nm，产品均勻性较好。对实施例1所得样品的检测通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对实施例1进行形貌表征，结果表明ZnO纳米棒 阵列在柔性镀ITO的PET衬底上分布较为均勻致密，直径在100 150 nm。参见图1。图1为采用聚合物网眼限域法在常温常压的反应容器中制得的ZnO纳 米棒阵列的扫描电子显微镜图，图2为采用水热法在高温高压的反应容器中制得的ZnO纳 米棒阵列的扫描电子显微镜图。4从图1中可看出，两者的形貌几乎相同。平均粒径100 150 nm，产品均勻性均较好。实施例2 本实施例中，制备的过程和步骤如下1)衬底的清洗将镀有ITO的PET片材分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗10 min, 烘干备用。2)Zn0前驱体溶胶的制备将0. 03 M 二水合醋酸锌的甲醇溶液50 mL在搅拌下加 热至60 0C，然后将0. 10 M氢氧化钠的甲醇溶液45 mL逐滴滴入上述溶液中，搅拌加热1. 5 h后得到ZnO前驱体溶胶。3)滴涂ZnO前驱体薄膜在镀有ITO的PET柔性衬底上滴涂上述ZnO前驱体溶胶， 形成一层均勻的薄膜，自然晾干后，放入95 °C烘箱中热处理0.5 h。4)阵列的生长及后处理在常温常压的反应容器中，将25 mM的二水合醋酸锌水 溶液50 mL、25 mM的六亚甲基四胺水溶液50 mL和质量分数0.1 %聚丙烯酰胺水溶液8 mL 搅拌均勻后，将处理后的衬底ITO面朝下倾斜放入上述体系中，95 °C加热5 h后取出，用蒸 馏水将衬底冲洗干净后烘干，即可在柔性镀ITO的PET衬底上得到均勻性较好、垂直衬底生 长的ZnO纳米棒阵列。本实施例制备的ZnO纳米棒阵列，平均粒径为 130 nm，产品均勻性较好。实施例3 本实施例中，制备的过程和步骤如下1)衬底的清洗将镀有ITO的PET片材分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15 min, 烘干备用。2)Zn0前驱体溶胶的制备将0. 05 M 二水合醋酸锌的甲醇溶液50 mL在搅拌下加 热至70 °C，然后将0.15 MNaOH的甲醇溶液16 mL逐滴滴入上述溶液中，搅拌加热1. 5 h后 得到ZnO前驱体溶胶。3)滴涂ZnO前驱体薄膜在镀有ITO的PET柔性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺英，朱棣，陈杰，宋继中，裴昌龙，王均安，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31