本发明专利技术涉及一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。本发明专利技术的目的是提供一种导电性可调、质量轻、稳定性好，并有较强的宽带微波吸收性能的硫化铁填充的碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。本发明专利技术硫化铁填充的碳纳米管复合材料，其要点是：所述的碳纳米管复合材料在碳纳米管的内腔中具有硫化铁，其中所述的硫化铁的分子式为Ｆｅ７Ｓ８。所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法是：碳纳米管内腔中的Ｆｅ７Ｓ８是在碳纳米管生长过程中原位填充的。本发明专利技术的碳纳米管复合材料作为电磁波吸收材料和电磁屏蔽材料使用，使用时，将本发明专利技术的碳纳米管复合材料均匀分散于石蜡或环氧树脂中，然后涂覆在所需的物体表面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料，属于无机纳米复合材料领 域；本专利技术还涉及其制备方法和在微波吸收方面的应用。
技术介绍
碳纳米管自被发现以来，以其独特的结构和优异的性能引起了全球科学家密切 而广泛的关注，如它的电学性能，磁学性能，力学性能一直是人们研究的热点。近年来 碳纳米管在电子传感器、电池材料、晶体管、纳米装置等方面的成功使用，促使人们进 行更大规模地研究和制备。由于碳纳米管的纳米空间存在限域效应，使填充在碳纳米管 空腔内部的物质会表现出与在宏观体相不同的性质。因此科学家们开展了很多研究，将 金属或其氧化物材料填充到碳纳米管中以得到具有特殊功能的复合材料。目前对金属硫 化物填充的碳纳米管复合材料的研究报道很少。由于金属硫化物具有特殊的物理化学性 质，而碳纳米管是一种性能优异的纳米材料，具有制备隐形材料所要求的导电性可调、 质量轻、稳定性好等特点，还表现出了较强的宽带微波吸收性能，是制备吸波材料的理 想选择。因此制备出金属硫化物填充的碳纳米管将是一种具有特殊性能的复合材料。目前制备碳纳米管复合材料的的方法有多种如毛细填充法、溶液化学法、电 弧放电法、热解金属有机物法。但是大多数方法存在填充过程繁琐、制备工艺复杂填充 率低等缺点，限制了填充的碳纳米管复合材料的大范围应用。传统的制备碳纳米管所用 的催化剂一般为过度金属如Fe、Co、Ni等，这些金属催化剂往往负载于一些载体上，如 氧化镁、多孔氧化硅、氧化铝等，且金属填充进碳纳米管的可能性很小，特别是采用硫 化铁填充的碳纳米管复合材料至今未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种导电性可调、质量轻、稳定性好，并有较强的宽带微 波吸收性能的硫化铁填充的碳纳米管复合材料及其制备方法；本专利技术的另一目的是提供 所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料在微波吸收方面的应用。本专利技术是通过以下的技术方案完成的，一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料， 该碳纳米管复合材料在碳纳米管的内腔中具有硫化铁，其中所述的硫化铁的分子式为 Fe^Sg ο在上述一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料中，该碳纳米管复合材料的制备方 法是碳纳米管内腔中的Fe7S8是在碳纳米管生长过程中原位填充的，方法简单。在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，硫化铁填充的碳纳米管 复合材料的制备包括以下步骤(1)将不锈钢片剪成任意大小，清洗待用；(2)将上述的不锈钢片放入加热炉中；先通入氩气或氮气排除反应室中的空 气，然后将加热炉升温至反应温度，反应温度位于950 120(TC之间；(3)将二甲硫醚蒸汽通入反应室进行反应，反应完毕后停止二甲硫醚蒸汽供应， 使加热炉冷却至室温，在不锈钢片上形成的黑色沉积物，即为碳纳米管复合材料。在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，以不锈钢片为催化剂和 基底，以二甲硫醚为碳源，通入氢气和氩气，在高温下进行反应制备的。在上述硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法中，硫化铁填充的碳纳米管 复合材料的制备具体步骤如下控制: (1)精选化学物质原料对制备碳纳米管复合材料所需的化学物质原料进行精选，并进行纯度和精度的二甲硫醚无色液体，纯度沖9.0%; 不锈钢片采用304不锈钢片，厚度《0.2mm ； 无水乙醇无色液体，纯度沖9.7%; 去离子水无色液体，纯度沖9.7%; 盐酸无色液体，浓度10.0 35.0% ； 氩气气体，纯度299.9% ； 氢气气体，纯度299.99% ； (2)清洗石英管用自来水灌洗、冲洗石英管的内壁和外壁，然后用500 IOOOrnl去离子水刷洗 石英管的内壁，使其洁净，再用无水乙醇擦洗两端口，清洗完毕后置于平台上晾干，备 用；(3)清洗石英舟将石英舟置于烧杯中，加入去离子水80 100ml，浸泡并轻摇烧杯4 6s，倒 掉去离子水；然后加入无水乙醇80 100ml，将其置于超声波清洗器中，超声清洗10 2 Omin ；(4)干燥处理石英舟将超声清洗后的石英舟取出置于干燥箱中干燥，干燥温度为100 150°C，干燥 时间为15 20min，取出冷却，备用；(5)清洗不锈钢片将不锈钢片剪成适当大小(比如lcmX3cm)，置于烧杯中，加入盐酸15 20ml，浸泡5 IOmin ；然后取出不锈钢片再放入盛有80 IOOml无水乙醇的烧杯中， 将其置于超声波清洗器中，超声清洗10 20min，取出晾干，备用；(6)处理不锈钢片①将上述清洗好备用的不锈钢片置于石英舟中；②将此石英舟放入石英管中部区段；③将石英管左右端口封堵，左部连上氩气和氢气管，右部连上出气管；④开通氩气钢气瓶，流量为100 200ml/min，以排除石英管中的空气，15 20min后开通电炉的温度控制器，并升温至800°C，将不锈钢片在此温度下热处理20 30min,然后关闭氩气，并将电阻炉冷却至室温；(7)管式电阻炉中碳纳米管复合材料的制备①将清洗好的石英管放入管式电阻炉中，在这里石英管是制备碳纳米管复合材 料的反应室；将不锈钢片置于石英舟中，不锈钢片在这里即是制备碳纳米管复合材料所 需的催化剂和载体；将装有不锈钢片的石英舟放入石英管的中部，即管式电阻炉的高温 和恒温区段，将石英管左右两端用塞子封堵，左端管口连入氢气管和氩气管，右端管口 连着出气管；②在氢气管路上连上装有二甲硫醚的锥形瓶，将无色的液体二甲硫醚50 IOOml加入到无色透明的锥形瓶中，并将此锥形瓶接入氢气管上的三通阀之间，左边的三 通阀连有氢气流量计及氢气钢瓶，右边的三通阀连接氢气管并连入石英管内；二甲硫醚 液体可以由氢气带入到石英管中，通过控制两个三通阀和改变氢气的流量，可以调节二 甲硫醚的输入时段和流量；③开通氩气阀门，调节氩气流量控制计至200ml/min，以此流量向石英管中输入 氩气，输入的时间为15 20min，驱除石英管中的空气，并由出气管排出；开通氢气钢 瓶，并调节两个三通阀，调节氢气流量控制计至100 200ml/min，以此流量向石英管中 输入氢气；④开启管式电阻炉的温度控制器，使其升温至950 1200°C ；⑤调节氩气流量控制计至800 1800ml/min ；调节两个三通阀，锥形瓶中的二 甲硫醚液体挥发产生蒸汽，由氢气带入到石英管中，输入的时间为15 30min，即二甲 硫醚在950 1200°C下发生裂解反应，在放有不锈钢片的石英舟中分解、生长，生成碳纳米管复合材料，二甲硫醚发生的裂解反应化学方程式如下IOOO0C个C2H6S+H2-.C+H2S+CH4 1XS715min式中C 碳H2S 硫化氢CH4 甲烷SS stainless steel 不锈钢片⑥二甲硫醚的裂解反应进行完全后，关闭管式电阻炉的温度控制器，同时关闭 氢气流量控制计、三通阀；并继续通入氩气，石英管内的产物随炉冷却至室温，冷却好 后关闭氩气流量控制计，打开石英管，取出石英舟；⑦收集石英舟中的黑色固体粉末，该黑色固体粉末即为硫化铁填充的碳纳米管 复合材料。对制备好的黑色的固体粉末即碳纳米管复合材料进行形貌、成分、纯度、性能 的分析和相关表征；用场发射扫描电子显微镜对产物进行形貌分析；用高分辨透射电子 显微镜对产物的微观结构进行分析；用X射线能量色散仪对产物的成分进行分析；用矢 量网络分析仪对其微波本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料，其特征在于在碳纳米管的内腔中具有硫化铁，其中所述的硫化铁的分子式为Ｆｅ↓［７］Ｓ↓［８］。
【技术特征摘要】
1.一种硫化铁填充的碳纳米管复合材料，其特征在于在碳纳米管的内腔中具有硫化 铁，其中所述的硫化铁的分子式为Fe7S8152.根据权利要求1所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于碳 纳米管内腔中的Fe7S8是在碳纳米管生长过程中原位填充的。3.根据权利要求2所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于硫 化铁填充的碳纳米管复合材料的制备包括以下步骤(1)将不锈钢片剪成任意大小，清洗待用。(2)将上述的不锈钢片放入加热炉中；先通入氩气或氮气排除反应室中的空气，然 后将加热炉升温至反应温度，反应温度位于950 1200°C之间。(3)将二甲硫醚蒸汽通入反应室进行反应，反应完毕后停止二甲硫醚蒸汽供应，使加 热炉冷却至室温，在不锈钢片上形成的黑色沉积物，即为碳纳米管复合材料。4.根据权利要求3所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征是以不 锈钢片为催化剂和基底，以二甲硫醚为碳源，通入氢气和氩气，在高温下进行反应制备 的。5.根据权利要求4所述的硫化铁填充的碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于硫 化铁填充的碳纳米管复合材料的制备具体步骤如下(1)精选化学物质原料对制备碳纳米管复合材料所需的化学物质原料进行精选，并进行纯度和精度的控制二甲硫醚无色液体，纯度沖9.0%;不锈钢片采用304不锈钢片，厚度《0.2mm ；无水乙醇无色液体，纯度沖9.7%;去离子水无色液体，纯度沖9.7%;盐酸无色液体，浓度10.0 35.0% ；氩气气体，纯度299.9% ；氢气气体，纯度299.99% ；(2)清洗石英管用自来水灌洗、冲洗石英管的内壁和外壁，然后用500 IOOOrnl去离子水刷洗石英 管的内壁，使其洁净，再用无水乙醇擦洗两端口，清洗完毕后置于平台上晾干，备用；(3)清洗石英舟将石英舟置于烧杯中，加入去离子水80 100ml，浸泡并轻摇烧杯4 6s，倒掉 去离子水；然后加入无水乙醇80 100ml，将其置于超声波清洗器中，超声清洗10 2 Omin ；(4)干燥处理石英舟将超声清洗后的石英舟取出置于干燥箱中干燥，干燥温度为100 150°C，干燥时间 为15 20min，取出冷却，备用；(5)清洗不锈钢片将不锈钢片剪成适当大小(比如IcmX 3cm)，置于烧杯中，加入盐酸15 20ml，浸 泡5 IOmin ；然后取出不锈钢片再放入盛有80 IOOml无水乙醇的烧杯中，将其置于超声波清洗器中，超声清洗10 20min，取出晾干，备用；(6)处理不锈钢片 ①将上述清洗好备用的不锈钢片置于石英舟中；②将此石英舟放入石英管中部区段；③将石英管左右端口封堵，左部连上氩气和氢气管，右部连上出气管；④开通氩气钢气瓶，流量为100 200ml/min，以排除石英管中的空气，15 20min 后开通电炉的温度控制器，并升温至800°C，将不锈钢片在此温度下热处理20 30min， 然...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜高辉，苏庆梅，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：33
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